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都是抽风惹的祸

原子吸收光谱(AAS)

  • 昨日我的同事用石墨炉测量石脑油里的铜,发现测试结果越测越差,不但重现性不良,就连标线的线性也做不好。请看下面的工作曲线图和测试结果:


    按照常理,铜元素是最容易检测的元素。可是这次为何做得这样差?于是按照通常的检查步骤首先检查石墨管。当取出管子一看,天啊!管子已经烧得变形了。可是这只石墨管才使用了不到500次啊?见下图:

    难道是氩气的问题?仔细一想,不对啊!因为这瓶氩气不但是高纯氩并且以前测试其他元素和样品时,石墨管均无问题。最后采用排除法发现,原来是抽风惹的祸。
    以往使用石墨炉测量样品时,不开抽风机(因为公司在居民楼底层,物业怕噪声影响住户),仅仅是利用排风管自然抽风,而这次测量的样品是石脑油,不但气味大而且有一定的毒性,所以无奈只能打开抽风机。见下图:

    但就是因为这一过量的抽风,造成了排风的风速过大,致使石墨炉内有限的惰性保护气流量(3L/min)快速被抽跑,于是空气便乘虚而入到石墨炉内部,造成了石墨炉内的惰性保护气体不纯,从而使石墨管过早被氧化而损坏掉。
    其实仪器使用说明书中早就交代过了:火焰法的排风量为600~1200立方米/小时;而石墨炉法的排风量为15~20立方米/ 小时;二者相差几十倍啊!试想,用600立方的排风(抽风)量来抽取20立方的石墨炉排风量,石墨管能不夭折吗?
    问题的结症找到了,解决起来就易如反掌了。排风不能不开,加之我们的排风管路没有安装可调节风量的蝶型阀;故只好将排风管移出石墨炉的排风口,见下图:

    这样处置后再测样品的工作曲线和结果如下:


    备注:
    (1)从结果来看,不但曲线线性提高了,且吸光值也提高了。这是因为排风量减少后,石墨管的热量被无效带走的现象减轻之故。
    (2)这种因排风量不正确造成的石墨管损伤的隐形故障,对其他型号的仪器也有借鉴之用。
    希望同志们引以为戒啊!!!!
  • 该帖子已被版主-冰山加10积分,加2经验;加分理由:鼓励原创
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  • 社区=冬季=

    第1楼2016/04/19

    可以买个排风量为15~20立方米/ 小时的排风量,有么?

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  • 夕阳

    第2楼2016/04/19

    应助达人

    估计这个很难。其实安装一个调节阀即可。

    社区=冬季=(lylsg555) 发表:可以买个排风量为15~20立方米/ 小时的排风量,有么?

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  • 冰山

    第3楼2016/04/19

    应助达人

    没想到排风对石墨炉影响这么大啊!好帖!

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  • 千层峰

    第4楼2016/04/19

    石墨炉有这样一个盖子,很好啊,可以避免受到空调吹风的影响。

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  • allab

    第5楼2016/04/20

    各种疑难杂症要找老中医,还好夕阳老师在
    装风机的有点太不专业了

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  • 生于八零年代

    第6楼2016/04/20

    应助达人

    风管直接接上烟囱口,很少见原子吸收这样接。

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  • 夕阳

    第7楼2016/04/20

    应助达人

    这种排风连接法最大的优点是:有毒气体可以彻底被排走,以免扩散到室内的空气中,对操作人员的身体造成伤害。

    生于八零年代(love418wh) 发表:风管直接接上烟囱口,很少见原子吸收这样接。

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  • 夕阳

    第8楼2016/04/20

    应助达人

    这种有上盖的设计,不仅仅是怕空调的吹风的影响,更重要的是:避免样品中有害气体扩散到室内,对操作人员产生健康的影响。

    千层峰(jxyan) 发表:石墨炉有这样一个盖子,很好啊,可以避免受到空调吹风的影响。

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  • 生于八零年代

    第9楼2016/04/21

    应助达人

    理是这个理,其实石墨炉在又会有多少有毒气体产生呢。

    夕阳(anping) 发表: 这种排风连接法最大的优点是:有毒气体可以彻底被排走,以免扩散到室内的空气中,对操作人员的身体造成伤害。

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  • deer

    第10楼2016/04/21

    所以安装时都要求排风量

    冰山(yang_qingwen)发表: 没想到排风对石墨炉影响这么大啊!好帖!

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