原子吸收光谱(AAS)
悠旸
第1楼2011/11/29
把加基改的灰化温度适当降低一些看看,感觉可能是灰化温度高了造成灰化损失了。硝酸钯作为基体改进剂大概在石墨管中通过热分解还原成金属钯,然后和被测元素形成了合金的形式。这种合金的熔点比较高,通常都在900~1000‘C以上,这样就达到了提高灰化温度的效果。
马踏飞燕
第2楼2011/11/29
鄙人感觉不是灰化温度高的损失,本来加基体改进剂后吸光度会变小点,但是峰型更优美了,只要加基体改进剂后加标回收率和质控样品做的好,就做样吧。
wyn6816
第3楼2011/11/30
能上个加基改前后的图么?
第4楼2011/11/30
还有 用峰高峰面积切换下试试看
小小小风
第5楼2011/11/30
和仪器工程师联系了一下。他说可能是灰化的原子化温度偏低的原因。工程师推荐灰化温度1000°,原子化温度2100以上。而我的灰化900,原子化1800还有一个原因可能是基体改进剂量太大了。我加的是10ul的2g/L浓度的硝酸钯,工程师推荐加5ul的1g/L的硝酸钯。
第6楼2011/11/30
更改了基体改进剂的浓度,改成了1g/L的硝酸钯5ul灰化温度1000,原子化温度2100,结果标准溶液的吸光度上去了。但问题是,做样品的时候,质控样还是偏低,不在范围内。
第7楼2011/11/30
0.1%硝酸钯5ul,灰化1100原子化2100 的谱图奇怪的是,为啥背景这么奇怪。
第8楼2011/12/01
联系过仪器应用工程师了,他说,该图片的背景的形状,主要原因是等能量不足引起的。后来,我把灯换了一个(尽管等能量都差不多),基体改进剂浓度变小了点,变成0.1%的硝酸钯5uL,就恢复正常了。
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