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加基体改进剂后,标准曲线灵敏度变小很多

  • 小小小风
    2011/11/29
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 仪器型号:PEAA700

    背景扣除方式:氘灯

    分析模式:石墨炉

    待测元素名称:铅 Pb(蔬菜中的铅)

    样品浓度:0.19mg/kg(待测样品是GSB-5,参考浓度是0.16±0.22mg/kg)

    未知样品的处理方法:
    称取0.4g蔬菜、粮食,加5ml硝酸(默克),3ml水,微波消解(milestone)10min至130℃,保持5min,然后10min升温至185℃,保持15min。
    取出,在电热板上赶酸至一滴,定容至20ml。待测。

    故障现象:
    基体改进剂为硝酸钯,进样量10ug/L,浓度2g/L
    灰化温度900
    原子化温度1800

    标准溶液的吸收值很小,16ug/L的吸光度只有0.032abs

    然后,不加基体改进剂,灰化温度550,原子化温度1550
    16ug/L的吸光度为0.147abs

    求助内容:
    加硝酸钯后,标准溶液的吸光度这么小,(是损失了,是灰化或原子化温度太高?)

    硝酸钯作为基体改进剂的基理是什么?

    这种情况,是否该加基体改进剂?
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  • 悠旸

    第1楼2011/11/29

    把加基改的灰化温度适当降低一些看看,感觉可能是灰化温度高了造成灰化损失了。硝酸钯作为基体改进剂大概在石墨管中通过热分解还原成金属钯,然后和被测元素形成了合金的形式。这种合金的熔点比较高,通常都在900~1000‘C以上,这样就达到了提高灰化温度的效果。

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  • 马踏飞燕

    第2楼2011/11/29

    应助达人

    鄙人感觉不是灰化温度高的损失,本来加基体改进剂后吸光度会变小点,但是峰型更优美了,只要加基体改进剂后加标回收率和质控样品做的好,就做样吧。

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  • wyn6816

    第3楼2011/11/30

    能上个加基改前后的图么?

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  • wyn6816

    第4楼2011/11/30

    还有 用峰高峰面积切换下试试看

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  • 小小小风

    第5楼2011/11/30

    和仪器工程师联系了一下。
    他说可能是灰化的原子化温度偏低的原因。
    工程师推荐灰化温度1000°,原子化温度2100以上。
    而我的灰化900,原子化1800

    还有一个原因可能是基体改进剂量太大了。我加的是10ul的2g/L浓度的硝酸钯,工程师推荐加5ul的1g/L的硝酸钯。

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  • 小小小风

    第6楼2011/11/30

    更改了基体改进剂的浓度,改成了1g/L的硝酸钯5ul
    灰化温度1000,原子化温度2100,结果标准溶液的吸光度上去了。

    但问题是,做样品的时候,质控样还是偏低,不在范围内。

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  • 小小小风

    第7楼2011/11/30


    0.1%硝酸钯5ul,灰化1100原子化2100 的谱图

    奇怪的是,为啥背景这么奇怪。

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  • 小小小风

    第8楼2011/12/01

    联系过仪器应用工程师了,他说,该图片的背景的形状,主要原因是等能量不足引起的。

    后来,我把灯换了一个(尽管等能量都差不多),基体改进剂浓度变小了点,变成0.1%的硝酸钯5uL,就恢复正常了。

    小小小风(insnfeng) 发表:
    0.1%硝酸钯5ul,灰化1100原子化2100 的谱图

    奇怪的是,为啥背景这么奇怪。

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