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关于省却“除残”步骤之尝试

原子吸收光谱(AAS)

  • 为了减少石墨管的损耗,打起了升温程序中高温温度的主意。“除残”是为了清除石墨管中样品的残留,但如果经过原子化阶段后,若认为其中已无残留,那么“除残”一步还有必要吗?
    请看谱图:


    上图中峰线很快归零,可以认为石墨管中已经干净了。因此,我修改了原来的升温程序,去掉了“除残”步骤,见下表:


    采用这样的升温程序做标曲,见下图:


    这样的标曲跟原先的标曲相差无几,所以我认为可以这么干。大家觉得呢?
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  • skytoboo

    第1楼2016/04/21

    应助达人

    是可以这么做,但你不考虑样品吗?1600?其他金属可是赶不掉的。越来越多的其他金属富集的时候,你的数据就不好说了。
    可以做几百个土壤样品的时候总结下是否可行

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  • 冰山

    第2楼2016/04/21

    应助达人

    是这样,现在用的这只石墨管我只用来测铅镉。若要测其它元素比如铬,那么又有一只专用的石墨管

    skytoboo(skytoboo) 发表:是可以这么做,但你不考虑样品吗?1600?其他金属可是赶不掉的。越来越多的其他金属富集的时候,你的数据就不好说了。
    可以做几百个土壤样品的时候总结下是否可行

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  • 夕阳

    第3楼2016/04/21

    应助达人

    楼主的干燥温度90°,灰化130°,原子化温度600°,除残1600°吗?

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  • 冰山

    第4楼2016/04/21

    应助达人

    回安老师:楼主的干燥温度90°与130°,灰化温度600°,原子化温度1600°,无除残

    夕阳(anping) 发表:楼主的干燥温度90°,灰化130°,原子化温度600°,除残1600°吗?

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  • skytoboo

    第5楼2016/04/21

    应助达人

    这么做高温元素会富集的。高浓度的其他元素我想回影响目标元素的检测吧。

    冰山(yang_qingwen) 发表: 是这样,现在用的这只石墨管我只用来测铅镉。若要测其它元素比如铬,那么又有一只专用的石墨管

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  • 夕阳

    第6楼2016/04/21

    应助达人

    楼主给出的图谱和结果是标样的吗?如是,这个升温程序测量标样还可凑合对付,但是样品的情况就比这复杂的多了。
    有一次我测 Cd,原子化1500°,除残1600°。可是测的的结果的重现性很差,测试结果一次 比一次高;最后发现竟然是样品中共存物的记忆效应引起的,最后我逐步提高除残温度试验,直至将除残温度设置为2700°之高后,才解决了问题。可是2700度与1600°相差1100°之多啊!你想想,在这种情况下,如果取消了除残步骤可以吗?

    冰山(yang_qingwen) 发表: 回安老师:楼主的干燥温度90°与130°,灰化温度600°,原子化温度1600°,无除残

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  • jack510070

    第7楼2016/04/21

    除残步骤还是需要的,注意到你的样品吸收峰已经达到0.46峰高了,此时你是不可能注意到基线上还是有一些残留的。由于原子化过程石墨管内是停气的,主要靠样品的自然扩散,因此其残留物是无法完全清除的,只能说分析体积内的含量已经很低了。如果样品分析时高低含量的样品交叉做,没有除残步骤时,你就会看到低含量样品分析时受到的影响。
    注意,看不到不等于没有,对于低含量样品的分析,可能0.00X的吸光值残留就有很大的影响。

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  • 冰山

    第8楼2016/04/21

    应助达人

    安老师,我的确做的只是标液,还没有经过实战检验,谢谢您的分享!

    夕阳(anping) 发表: 楼主给出的图谱和结果是标样的吗?如是,这个升温程序测量标样还可凑合对付,但是样品的情况就比这复杂的多了。
    有一次我测 Cd,原子化1500°,除残1600°。可是测的的结果的重现性很差,测试结果一次 比一次高;最后发现竟然是样品中共存物的记忆效应引起的,最后我逐步提高除残温度试验,直至将除残温度设置为2700°之高后,才解决了问题。可是2700度与1600°相差1100°之多啊!你想想,在这种情况下,如果取消了除残步骤可以吗?

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  • 冰山

    第10楼2016/04/22

    应助达人

    各位老师说的很有道理,我决定把升温程序改回原来的样子,谢谢大家的指导!

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  • 千层峰

    第11楼2016/04/22

    看来版主用的是瓦里安的石墨炉啊,,是240,还是后来安捷伦的280??
    原子化阶段,关主气的,除残净化阶段才又打开主气,所以除残这步还是有必要的

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