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关于气相顶空样品体积的困惑

气相色谱(GC)

  • 样品称1g,加2ml溶剂溶解,然后实际体积约3ml,
    对照溶液加2ml,
    这样做起来的结果是不是偏大?
    我的对照是不是应该取3ml?
    还有一个相关的问题,样品不溶解,只是超声把里边的残留溶剂萃取出来,然后静置后沉淀在溶液下边,这样跟完全溶解后,顶空进样是否出峰一样大小?
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  • 知音难觅

    第1楼2016/04/23

    这个跟顶空瓶的大小也有关系吧?如果是装在10ml的瓶子里,就多了。

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  • symmacros

    第2楼2016/04/24

    应助达人

    应该是3ml。

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  • lsyecspc

    第3楼2016/04/26

    应助达人

    应该影响不大,样品和对照品相同温度下饱和蒸汽压相同。

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  • qqqid

    第4楼2016/04/29

    对照不应该取3mL,
    应该称取不含目标物的空白样品1g,加2mL对照溶液。

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  • xiaogezi

    第5楼2016/04/30

    无法做到呢

    qqqid(qqqid) 发表:对照不应该取3mL,
    应该称取不含目标物的空白样品1g,加2mL对照溶液。

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  • symmacros

    第6楼2016/04/30

    应助达人

    前面我说的3ml对照液可能不妥。
    是不是应该取1ml对照品,加2ml溶剂呢?
    如果是对照品的溶剂和后面的溶剂一样,也可以3ml,但浓度要相当。

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  • qqqid

    第7楼2016/04/30

    一般是可以做到的,你做不到是什么情况?

    xiaogezi(xiaogezi) 发表: 无法做到呢

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  • xiaogezi

    第8楼2016/05/01

    我们做的是原料合成中间体产品检测,哪里去找空白样品

    qqqid(qqqid) 发表: 一般是可以做到的,你做不到是什么情况?

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  • qqqid

    第9楼2016/05/03

    你这个情况不适合用一般的标准曲线法,用标准加入法吧。

    xiaogezi(xiaogezi) 发表: 我们做的是原料合成中间体产品检测,哪里去找空白样品

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  • xiaogezi

    第10楼2016/05/04

    太麻烦了,不过这么久了感觉还是2ml对照比较合理,体积2ml跟2.2ml出峰基本差不多的,就是定容和直接加差了10%的量,感觉应该以直接加为标准比较合适

    qqqid(qqqid) 发表: 你这个情况不适合用一般的标准曲线法,用标准加入法吧。

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