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石墨炉峰形问题

原子吸收光谱(AAS)

  • 根据各位老师们的建议,特重新上传一下峰型,希望各位老师可以帮忙解答。三个图分别是正常峰形,石墨炉加热程序,异常峰形,所测元素为镉,所进样品是试剂空白,若进样,在41~42s出样品峰,因此异常峰对应位置没有峰出现,问题就是在前面10秒位置有峰的出现,而后面28s后峰又往下走,是什么原因呢?并且空烧的时候吸光度是负值,仪器是普析的石墨炉~
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  • lengxuewuxiang

    第1楼2016/04/23

    普析的石墨炉没用过,你的异常峰型进的是样品吗?单就你的图谱来看,在10s过后时候出峰说明在第二阶段就损失了,也就是灰化温度高了,灰化时损失掉了,要降低灰化温度。你的原子化温度也是有些高吧,我们才1500°C。空烧的时候吸光度负值,是不是光路没调好?还有调节下石墨炉原点位置试试?

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  • 有水有渝

    第2楼2016/04/23

    应助达人

    进样量多大,干燥阶段有这么大的峰,把干燥温度加一步,90度10秒看看。原子化温度推荐1600左右,灰化温度的时候基线是往下走的也很奇怪。另外试剂空白没有铬的峰应该也算正常吧。建议开扣背景。

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  • 陌殇

    第3楼2016/05/03

    看图的话,干燥阶段时间共20s,版主的图出峰应该是在干燥阶段,说明发生了干燥损失,建议适当延长干燥升温时间,15s或者20s试试,另外,你的原子化温度1900,比清除温度还高应该是不合适的。。Cd的话原子化温度1500足矣,清除温度1700.。。。最后,你说的吸光值为负值,是空烧以后空测的石墨管吗?一般空白小于0.008是合适的,为负值的话应该影响不大,至于基线不稳定,最好在保证仪器以及阴极灯预热一定时间的条件下,如果仍然有不稳定情况,建议换灯试试,或者把灯拿下灯座后再按好试试

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  • 快乐之足

    第4楼2016/05/04

    楼主有可能是样品的问题,我在没有前处理时酸度过大也会造成峰形不规律,将溶液稀释后就正常了

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  • 安静的草莓

    第5楼2016/05/05

    我也用的普析的原吸,这个现象正常,有时候加基质改性剂在15s会有一个吸光度超过1的大峰,但是对Cd吸光度没有影响。检测时到原子化那一步吸光度会自动归零的。

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  • zhaoxiaozi

    第6楼2017/12/25

    应助达人

    楼主可能是刚开始用原吸,仪器都会有推荐的温度梯度的,仔细找找看看有没有,也可以打电话问客服。刚开始出现问题很正常。至于那个负值,我感觉可以忽略了,那个负值和温度好像有关系,温度有变化时候引起光路变化的原因,仔细看那个负值是随时间消失的。说的不对的地方欢迎讨论。

    陌殇(v3051405) 发表:看图的话,干燥阶段时间共20s,版主的图出峰应该是在干燥阶段,说明发生了干燥损失,建议适当延长干燥升温时间,15s或者20s试试,另外,你的原子化温度1900,比清除温度还高应该是不合适的。。Cd的话原子化温度1500足矣,清除温度1700.。。。最后,你说的吸光值为负值,是空烧以后空测的石墨管吗?一般空白小于0.008是合适的,为负值的话应该影响不大,至于基线不稳定,最好在保证仪器以及阴极灯预热一定时间的条件下,如果仍然有不稳定情况,建议换灯试试,或者把灯拿下灯座后再按好试试

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