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水质挥发酚考核样或标样的测定

水质检测

  • 每次做挥发酚标样或考核样的时候都会做一条挥发酚的标准曲线,标曲的相关系数都在999以上,但是标样或考核样的结果值都不对,请大神们帮忙分析一下原因,下面是标样和考核样的操作步骤:
    标样按照说明定容,每次移取20ml加入装有250毫升无酚水的500毫升分液漏斗中混匀,无酚水是跟做标曲同一批的,标曲按照HJ503-2007的方法,但是标样的测定结果都会比标准值低,请大神帮忙分析原因
    另外自己也有点迷惑的地方:1、取20毫升标样至250毫升的无酚水中萃取,算是做加标还是算测标;
    2、做标样测定是不是应取250毫升的标样溶液来进行萃取测定?
    谢谢
  • 该帖子已被版主-战天加2积分,加2经验;加分理由:话题
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  • 战天

    第1楼2016/04/25

    难道不是先将标样稀释然后再取250ml来萃取的么

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  • wen384730

    第2楼2016/04/26

    标样不是按照标准样品证书 的要求取10ml定容到1000ml,只是我混匀后在取20ml到250ml的无酚水中进行萃取。
    没做过你说的先将标样稀释再取250ml来萃取,能详细说说吗

    战天(v2974588) 发表:难道不是先将标样稀释然后再取250ml来萃取的么

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  • 战天

    第3楼2016/04/26

    就是你说的这种标样啊,大多数挥发酚的标样都是10ml稀释到1000ml,然后直接取250ml进行萃取,20ml太少了

    wen384730(wen384730) 发表: 标样不是按照标准样品证书 的要求取10ml定容到1000ml,只是我混匀后在取20ml到250ml的无酚水中进行萃取。
    没做过你说的先将标样稀释再取250ml来萃取,能详细说说吗

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  • sgxy

    第4楼2016/04/30

    既然是萃取,就有个回收率的问题

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  • sgxy

    第5楼2016/04/30

    测出来的值比加标低,也正常

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  • sgxy

    第6楼2016/04/30

    可以做做你的回收率

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  • sgxy

    第7楼2016/04/30

    另外,曲线达到0.999,并不能说明你的曲线就准确

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  • sgxy

    第8楼2016/04/30

    影响测定结果的,主要的是斜率,而不是拟合度

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  • sgxy

    第9楼2016/04/30

    你的酚标液如果原来的浓度500,现在它变成480了,但你做曲线的时候,还是按的500,这个曲线的拟合度照样能达到0.999,但它的斜率变大了,会影响测定结果

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  • sgxy

    第10楼2016/04/30

    看一条曲线是不是做的好,不仅要看拟合度,还要看斜率

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