分流出口吹扫流量

应助达人

就是分流开启的时间吧？

时间越短，越接近分流方式。


时间太长，溶剂干扰严重。

应助达人

合适的吹扫时间 溶剂峰接近矩形(FID)

有网友问：不分流模式下的分流出口吹扫流量，它的流量大小以及设置时间提前或者延后对标样出峰有啥影响没？咨询一下各位大神
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不分流模式下，分流出口流量为0，还谈什么设置流量大小。。。。
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瞬间不分流模式下，分流出口开始也是关闭的，但会在设定的时间下打开并按照分流流量给流量。它的原理是这样的：
大量样品在衬管内汽化，不分流直接进入色谱柱，可以获得更高的色谱柱上进样量。但毕竟毛细管柱很细，流速很慢，衬管内的样品要想完全转移进入色谱柱需要很长时间，但这一段时间内，又有很多载气补充进入衬管，样品会被这些载气稀释，导致需要更长的时间才能进入柱子。循环往复，就导致进样时间被拉得非常长，而且越靠后，浓度越低。。。。。。。所以样品，特别是溶剂，色谱峰就会被拉的拖尾很严重，各种问题就都产生了。
因此，如果已经有了足够的样品进入色谱柱，衬管内残余的样品我们不需要了，那么找个办法一下子把衬管内残余的都扔掉，问题就解决了。所以聪明人想出来，样品进入柱子的量够了，直接开分流出口，样品不就被吹走了的。。。。所以瞬间不分流就产生了。
瞬间不分流很好的解决了溶剂峰拖尾的问题。但其实也有问题存在。这就是：
实际进样时间差异会导致进入色谱柱的样品量有较大差异，所以手动进样后按start的快慢，会导致进样量产生较大差异，导致外标法分析结果精密度明显变差。
所以，需要注意以下问题：
1、尽量选用自动进样器。
2、分流时间尽量拖后一点，让时间的微小差异不会带来过大的进样量差异。但你太晚了和不分流也没啥区别了。。。。。
3、分流流速要保证能够快速彻底的吹干残余样品。
所以分流时间一般设置在1-2分钟左右，分流流速一般设置比较大一点。这些要和柱子、衬管体积协同考虑的。柱子越粗，分流时间可以越早一点；衬管越小，分流流速可以越小一点。具体情况，一般通过实际测试解决，能够获得良好的谱图和重现性，就够了，不必纠结于具体数值。当然，定量方法也是重要的，外标法定量就应该晚一点开分流，归一化法和内标法则早一点也没问题。

实际进样时间差异会导致进入色谱柱的样品量有较大差异，所以手动进样后按start的快慢，会导致进样量产生较大差异，导致外标法分析结果精密度明显变差。

应助达人

最好实验测定一下。

进样时间从0开始，此时出峰较小，进样口实际工作在分流状态下。

然后逐渐递增，直至目标峰面积不再增加，此时记录峰面积为A。

然后选取目标峰面积达到到A的95%左右的实验，确定进样时间。

应助达人

最好做实验确认一下。。。。

应助达人

说的不错

应助达人

如果是95%以上样品进入色谱柱，按start快慢的差异有这么大吗？

应助达人

最好做实验确认一下。


手工进样，看看分流和不分流下RSD差距大不大。