皮皮鱼
第2楼2016/04/26
溶液态样品,柱箱起始温度不宜设置到溶剂沸点减20度以下。你这个是典型的溶液态样品,有99%以上的乙二醇溶剂。乙二醇沸点是197.3度,因此最好初始温度设置在177度以上。
对于溶液态样品,过低的柱箱温度,玻璃衬管下的分流平板会因为柱箱低温而保持在较低温度,毕竟是金属连接的。汽化后的溶剂,会在分流平板上大面积冷凝成为液体。如果分流比不很高,程序升温柱箱温度上升后,会迅速汽化,汽化后的蒸汽可能会重新进入色谱柱,导致发生二次进样。
你第一个谱图就是典型例子。50度的初始温度,25度的高速升温,二次进样非常明显,峰型严重畸变,严重时会变成2个峰而且后面二次进样的峰更高更大呢。
第二个谱图初始温度150度,并且保留较长时间,分流平板上的样品应该可以被分流载气带走了。并且柱箱内温度较低,乙二醇会在柱头冷凝形成溶剂聚焦效应,所以峰型比较尖锐良好,分离度也会有很好的提高。
不过,一般的溶剂聚焦,为了防止快速升温导致二次进样,柱箱温度都设定在溶剂沸点减20度左右,你这个情况,按说应该在180度左右。现在幸好你在150度有保留时间,否则我担心也会有二次进样产生呢。。。。
wew1214241
第4楼2016/04/27
谢谢大神点评 有种茅塞顿开