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为什么用原子荧光测汞各标准点荧光值均为负值?

原子荧光光谱(AFS)

  • 原子荧光测汞的时候,标准空白荧光值500左右,标准点0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、0.9、1.0微克/升,最高标准点1.0微克/升,自动配置低标准点。做出的曲线各标准点荧光值是负值,原子荧光工作站显示相关系数0.3左右。但是在坐标图上连接各标准点后极接近一条直线,说明线性关系很好。自己用氯化汞配的标液,用重铬酸钾硝酸溶液逐级稀释氯化汞,标液里肯定有汞,标准空白是用纯水。如果是污染等原因的话,坐标图上连接各标准点后很难是一条直线,线性关系不可能好。为什么各标准点荧光值均为负值,但肉眼看坐标图各标准点成一条直线,用纯水做样品又超过了最高标准点1.0微克/升?
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  • 千层峰

    第1楼2016/04/28

    你这标液是:自己用氯化汞配的标液,用重铬酸钾硝酸溶液逐级稀释氯化汞
    一般都是买标液稀释使用的呢。。上图吧

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  • hiei

    第2楼2016/04/30

    应助达人

    请楼主提供标准曲线图

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  • 李三疯

    第3楼2016/05/04

    应助达人

    楼主标准各点的荧光值分别多少?标准全负值还没碰到过?再提供些详细的数据吧,大家好帮忙找原因

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  • huangting6602

    第4楼2016/05/05

    这情况貌似可能出现。假定0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0这些点对应荧光测量值分别是50、100、200、300、400、500,扣去空白就显示为-450、-400、-300、-200、-100、0。用软件拟合出来Y=0.002X 1,相关系数1.0000,线性极好。

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  • huangting6602

    第5楼2016/05/05

    应该是哪个环节出了点问题,导致荧光值偏小。一般而言1.0的浓度荧光值扣去空白1000以上是很轻松的。
    你的500的空白偏大,认真清洗仪器应该可以降低不少。最近重操旧业,刚接手的时候汞空白接近上千了,洗了2天降到270左右。

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  • huangza

    第6楼2016/05/07

    应助达人

    用纯水做样品又超过了最高标准点1.0微克/升,是因为纯水中含有汞吗?
    用仪器自动配置标准溶液,改用手动配制试试看

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  • 白纸画卷丶

    第7楼2016/05/07

    感觉楼主的空白荧光值高了,我平时用的纯水大概是120左右的荧光值,早前更低些。

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  • lingyi509

    第8楼2016/05/09

    个人觉得空白值还好,没有说的那么严重,楼主自己配制的标液是否放置了一段时间,还是现用现配。标准溶液荧光值是否是扣除空白后的值。

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  • 小H

    第9楼2016/05/12

    做载液的酸有没有问题?或者是样品中加入的酸本底值会不会太高?

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  • m3149824

    第10楼2017/07/14

    看下是不是蠕动泵出了问题,导致进样不稳定,加了水封了没有?

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