土壤汞测定，标准物质测定值总是超过认定值

应助达人

汞标准物质值太低，按照国标的称样量换算成浓度 应该是0.0X，仪器漂移会有影响。
汞会挥发，标线挥发一些的话，测的数据就会偏大一些！
汞会吸附，所以很容易污染，所以综述汞数据大

应助达人

试试不加重铬酸钾，还有氮氧化物会导致结果偏高，建议水浴时不要加盖漏斗，无需担心挥发损失

应助达人

测定值是目标值的两倍？超这么多吗？

我用的GSS5，测试液体折算浓度为2.3 ppb左右。

我没有加重铬酸钾，直接用超纯水定容。我做个不加盖、加盖、加歪颈漏斗的对比试验，确实没什么区别。氮氧化物会导致偏高，实验操作怎么控制？

是的，超得挺多的。

应助达人

这也太吓人了吧！亲的标准空白和标准系列的荧光值多少了？

这个是我今天做的结果，质控OK，标准物质还是超过参考值。感觉是消解过程的问题。 我的消解过程是按照国标GB/T 22105.1-2008来做的。具体为：称取0.2 g过100目土样到25 ml比色管，加50%王水10 ml，加盖摇匀。沸水浴消解2 h（比色管在沸水浴过程中全程加盖，盖得很松，期间摇晃3次，未开盖放气。在恒温水域锅中消煮，恒温水浴锅最高设定温度为99.9℃，水可以沸腾，但比色管中消解液不沸腾。）。取出冷却，加超纯水定容到25 ml。摇匀静置，取上清液测试。请问我的消解过程有问题么？我问了我们测试中心的老师，他们有冷消化过夜，消煮的时候消解液会沸腾。是因为这些差别产生的误差么？

感觉消解过程问题也不大，没明白楼主扣空白为什么空白值和测试的空白值对不上。