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新手入门-气相色谱进样方式的选择

皮皮鱼

2016/05/04

气相色谱（GC）

4月考评不及格。。。看来还是发帖子合算呢。虽然觉得该写的以前都写了，但是还要今后每个月发一个帖子赚分！
以前专门对样品的形态和各种进样方式都分别发帖进行了讨论，但还是就这个进样问题再次发一个帖子赚分吧！
一、首先让我们回顾一下样品的形态。
样品在物料管线中有两种形态可以得到良好采样：
1、气态。即样品在工艺管线中是气体状态。
2、液态。即样品在工艺管线中是液体状态。
混合相态的样品，很难良好采样到实验室进行色谱分析，因为取样时很难判断不同相态之间的比例，导致无法得到真正的组成比例。
样品采样回到实验室之后，形态必须详细划分，大致可以分为4种状态：
1、气体。在实验室常温常压下的取样容器中，样品以气体形式存在。包括在管线中气态样品温度变化后依然是气体的，也包括管线中是液体的取样后直接变成气体的，还包括乙烯这样临界温度低于室温而强制变成气体的。如：不凝气体、低沸点烃类等。
2、液化气体。管线中是液态，到实验室常温下应该变成气体，但因为取样容器带有压力，因此仍然保持液体状态的。如丙烯、碳四、碳五、氯乙烷等。
3、液体。包括在管线中是液态，到实验室常温常压后还是液体；或者管线中是气体，取样降温后直接变成液体的。
4、溶液。其实是一种特殊的液体，但因为具有自身独特色谱进样性质而被单独列出的。专门指那些有一个组分含量特别高，达到80%或以上，成为溶剂组分，而其他组分含量很低，成为溶质组分的液体样品。
二、进样方式的选择
对于不同的样品，进样方式选择实际上和样品本身有关之外，还和定量方式密切相关。主要的进样方式和样品、定量方式的关系如下：
1、定量环直接进样。一般适用于气体样品，适用于包括外标法、归一化法在内的所有定量方式。但一般气体不采用内标法定量。
2、汽化后定量环进样。一般适用于液化气体样品，特别是主要组分为碳三和碳四这样，干点不高于室温的液化气体样品。通常采用加热汽化的方式，特别适合于归一化法，外标法需要操作人员有较高的水平。目前的绝大多数闪蒸仪都是加热汽化的方式，比自制的汽化装置效果略好，但仍然存在同样的问题。目前采用比较少的是控制节流汽化方式，对操作人员要求很低，归一化法外标法都会有非常好的效果，特别是对样品中与主要组分沸点差异较大的低含量组分也有良好的重现性。
3、液相阀进样。一般适用于液化气体样品和低沸点液体样品，特别是碳四到碳六这样，干点在0度以上到100度以下的样品。液相阀进样的定量环内置在液相阀内，直接将0.2-2uL的样品导入色谱系统，具有良好的样品代表性。特别适合于归一化法、内标法定量。目前简单安装液相阀色谱比较多，完全靠液相阀后的一个阻尼阀来控制保证阀内的液体无气泡，包括安捷伦、PE、AC等多个厂家的液相阀进样系统都是这样的。但这样的系统采用外标法定量重复性很差，因为定量结果受到样品压力影响非常大。复杂的背压控制液相阀进样系统目前还没见到成品，我自己在实验室曾经制作过两个，获得了良好的外标法重复性，但目前也已经拆掉了。。。
4、手动微量注射器进样。一般适用于液体样品和溶液态样品，特别是初馏点高于60度的样品。初馏点较低的样品，取样时容易在微量注射器内形成气泡。主要用于归一化法和内标法定量。因为手动进样很难控制体积精度，因此外标法重复性较差。
5、自动进样器微量注射器进样。适用于液体和溶液态样品。由于可以控制行针速度，对初馏点较低的样品也有较好的效果。因为具有非常好的定量控制，所以适用于归一化法、内标法、外标法在内的所有方法。
6、手动气密注射器进样。适用于气体样品。因为气密问题、柱前压影响、手动推的速度问题等，进样重复性很差，因此只适用于归一化法定量，以及对分析结果的精度要求不高的特定场合。
。
三、特殊进样方式
1、平衡顶空进样
在样品本底复杂，对色谱柱伤害较大，且关心组分沸点较低，蒸汽压较高的情况下，选择静态顶空是合适的。原理是浓度与组分蒸汽压成正比。静态顶空装置直接连接定量环，后面相当于定量环进样。
2、动态顶空进样
对于样品复杂，对色谱柱伤害较大，且关心组分沸点不很低，直接用静态顶空分析浓度太小的情况下使用。采用将样品中待测组分全部吹扫出来并用吸附装置吸收，吸收完全后解吸到气体或液体内进样的方式。
3、热裂解进样
样品组分很重，色谱无法分析，且分析只关心热解之后的降解组分含量时，可以采用热裂解进样方法。

分
该帖子已被版主-仪采通加5积分，加2经验;加分理由:皮皮鱼老师辛苦啦~

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安平

第1楼2016/05/04

应助达人

热解析，spme进样也可以见到。

0

xdzh130

第2楼2016/05/05

谢谢皮皮鱼老师的分享！

0

支点

第3楼2016/05/05

应助达人

楼主是化工行业吧，总结的很细。食品行业主要是处理成溶液，还有小部分是顶空进样。

0

wazcq

第4楼2016/05/05

应助达人

楼主是老师
支点(zhx_fs_ln) 发表:楼主是化工行业吧，总结的很细。食品行业主要是处理成溶液，还有小部分是顶空进样。

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支点

第5楼2016/05/05

应助达人

老师好，难怪写出的东西调理这么清楚。
wazcq(wazcq) 发表: 楼主是老师

0

zyl3367898

第6楼2016/05/05

应助达人

看起来汽化后定量进样操作简单些。

0

danmaishenqiu

第7楼2016/05/06

4月考评不及格。。。看来还是发帖子合算呢。虽然觉得该写的以前都写了，但是还要今后每个月发一个帖子赚分！
以前专门对样品的形态和各种进样方式都分别发帖进行了讨论，但还是就这个进样问题再次发一个帖子赚分吧！
......版主、专家......压力......叹......还是自由好

0

zyl3367898

第8楼2016/05/06

应助达人

皮皮鱼老师的教学经验很丰富，多发点帖子吧。

0

秋醉虞阳

第9楼2016/05/07

皮皮老师写的太专业了，学习了

0

皮皮鱼

第10楼2016/05/07

我确实是化工行业的呢！样品很少需要前处理。食品行业的处理很重要，但可以认为处理后的样品是溶液态。

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