仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >质谱 > 气质联用（GCMS） > 帖子详情

【求助】色谱峰保留时间整体前移

edwardhuhu

2016/05/04

气质联用（GCMS）

使用岛津GC-MS QP2010，WAX色谱柱，最近在用水加标样，做萃取过程的回收率，之前根据文献一直用乙酸乙酯萃取，由于回收率一般，根据老师建议，试二氯甲烷和正己烷萃取，1号进样，先用中间浓度标液检查标准曲线，正常；进乙酸乙酯萃取样，正常；进二氯甲烷萃取样，保留时间略提前，但是不多，回收率偏低；进正己烷萃取样，保留时间提前较多。当天没有意识到保留时间变化的问题（新手。。。还在摸索），以为是二氯甲烷和正己烷不适合作为本研究萃取溶剂。但是今天进标液时，发现保留时间整体前移了0.2~0.3min！找老师分析原因，发现应该是从进二氯甲烷或者正己烷样品时，就出现这种问，然后老师说，用的WAX柱极性比较大，而二氯甲烷弱极性，正己烷非极性，进入柱子会损坏柱子，导致柱效降低。我有如下几个问题：
1. 弱极性或非极性溶剂会对WAX柱有损伤吗？GC中不是也不能进入水吗，水的极性应该比较大啊。保留时间整体前移，但是没有影响定量，如果保留时间稳定的话，柱子可以继续用吧？
3. 有没有可能有水进入柱子导致这种情况，在做正己烷样品时，氮吹时貌似有一滴冷凝水进去（。。。），但是我随后用无水硫酸钠处理过了，不知道是不是还有水残留，因为正己烷样品上机时保留时间才前移很多。
4. 氮吹过程我是在pp离心管中（15ml）中进行，pp管会不会和溶剂或者目标物（氟调聚醇）发生作用进而降低回收率？如果有影响，换用什么材质的离心管比较好？
5. 因为乙酸乙酯在水中游一定溶解能力（8.5/100），根据论坛网友建议，我加了较大量的氯化钠，100ml水中加了25g，但是最后氮吹加内标定容后发现有絮状物，只好离心取上清液上机，回收率不理想，而之前只加5g氯化钠时回收率会好一些，那么氯化钠是不是有影响，和同学讨论时他说氯可能和醇的羟基反应。是否可以换其他盐？或者说有没有必要加盐，因为我加25g氯化钠后萃取过程损失乙酸乙酯量并无很明显改善。
6. 接下来打算继续优化乙酸乙酯萃取方法，并且试试甲基树丁基醚萃取，文献报道中的萃取溶剂就是这两种。
本学期刚刚开始做实验，好多不懂，望各位老师能够帮我解答一下这些问题，欢迎大家积极讨论！谢谢！

分
该帖子已被版主-千层峰加2积分，加2经验;加分理由:发帖

相关话题

千层峰

第1楼2016/05/05

最近在用水加标样，做萃取过程的回收率，之前根据文献一直用乙酸乙酯萃取。。。
你这问题太多了，看完了，我还没弄懂。不知道你要萃取水中的什么物质，检测目标物是什么？

0

三克油

第2楼2016/05/05

先萃取，后氮吹，最后可以用你想要的溶剂定容

0

雾非雾

第3楼2016/05/05

应助达人

乙酸乙酯不能与水很好互溶，您如何保证它能把水里的标物都萃取出来呢？

0

edwardhuhu

第4楼2016/05/05

我是要测污水中的氟调聚醇类物质，现在先拿自来水做回收率（自来水中加目标物标样，萃取，净化，上机），用液液萃取，萃取剂为乙酸乙酯。
千层峰(jxyan) 发表:最近在用水加标样，做萃取过程的回收率，之前根据文献一直用乙酸乙酯萃取。。。
你这问题太多了，看完了，我还没弄懂。不知道你要萃取水中的什么物质，检测目标物是什么？

0

edwardhuhu

第5楼2016/05/05

用乙酸乙酯是根据文献选用的，还有文献用甲基叔丁基醚，我打算试一下。
雾非雾(mcds) 发表:乙酸乙酯不能与水很好互溶，您如何保证它能把水里的标物都萃取出来呢？

0

edwardhuhu

第6楼2016/05/05

分液漏斗摇振十分钟，这样萃取三次。
雾非雾(mcds) 发表:乙酸乙酯不能与水很好互溶，您如何保证它能把水里的标物都萃取出来呢？

0

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...