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原子荧光测砷的曲线问题,欢迎进来讨论

原子荧光光谱(AFS)


  • 图一

    图二

    图三
    如图所见,我建立的砷的标曲线性范围为0~10ug/L,图一和图二所示,我的标曲的前2个点(2ug/L和4ug/L)的荧光值是相对偏低的,所以最终导致的就是我的两个曲线的截距差别很大(-55.326和-0.053),这个截距对于测低浓度的样品的影响是很大的,即使我在测我的载流空白和样品空白时(荧光值大概在5左右),其由曲线算出的浓度也会在0.160ug/L左右,我现在想问一下各位大神:
    1为什么前面两个点,在每次做曲线的时候,其荧光值都会偏低,导致曲线的截距为负(一般都不小在-20~-50之间),我之前的同事是这么解释的:因为荧光淬灭,其对低浓度的点的影响肯定是远大于高浓度的点,其必然结果就是截距偏大。
    2有什么方法能够降低我标曲的截距,让其尽量的小。
    3你们在测样的过程中有没有遇到这样的问题,是怎么解决的。
    4在测低浓度的样品时,为了保证结果的准确性,我都是降低标曲的线性范围,这样的话截距就会相对降低。
    希望各位大神能够解答我的疑问。
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  • loveyhh

    第1楼2016/05/12

    都没人解答一下吗?

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  • loveyhh

    第2楼2016/05/12

    其实,工作一年以来,我发现,只要涉及标曲问题的,都会出现这样的情况

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  • loveyhh

    第3楼2016/05/12

    有的仪器,在强度之类的参数出现负值时,会直接自动判定为未检出。但是多数仪器都没有这样的设置,这样会经常性的出现,如果你标曲的截距太大(正负都打),就都会出现很多不合理的东西。如果是正太大,那就出现你本身是有检出值的,在减去截距后出现了负值,导致最终结果为未检出;而如果是负太大,那就会导致本身没有检出的,最终由曲线计算出来的结果,都会是有检出,甚至是偏高。

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  • loveyhh

    第4楼2016/05/12

    这种情况,一般能做的就是降低标曲的线性范围,或者是直接重新配置标曲。当然了,截距的问题,一般都是对于很低浓度的样品的测定会有影响,对于中间浓度或者是高浓度,都是没有什么影响的。。。

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  • huangza

    第5楼2016/05/12

    应助达人

    载流空白与标准空白都是什么溶液?标样1-5又是什么基体的溶液?

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  • loveyhh

    第6楼2016/05/12

    载流是5%盐酸,还原剂是0.5%氢氧化钾+2%硼氢化钾,基体都是5%盐酸作为溶剂然后加硫脲和抗坏血酸,标准空白就是不含标液,其他都一样

    huangza(huangza) 发表:载流空白与标准空白都是什么溶液?标样1-5又是什么基体的溶液?

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  • 小H

    第7楼2016/05/12

    是自动稀释 还是取样人工稀释的标线?

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  • 媛寳

    第8楼2016/05/16

    你好,你们也用的天瑞机器?跟我的一模一样,好用吗?我都快抓狂了、、、你怎么没用新标准的方法做啊?

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  • loveyhh

    第9楼2016/05/16

    天瑞的,用着感觉很次。。。新标准的方法是什么?

    媛寳(v2864226) 发表:你好,你们也用的天瑞机器?跟我的一模一样,好用吗?我都快抓狂了、、、你怎么没用新标准的方法做啊?

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  • loveyhh

    第10楼2016/05/16

    自动稀释的试过,曲线根本没法用,所以我都是自己配曲线的点进样测定

    小H(kinddy1289) 发表:是自动稀释 还是取样人工稀释的标线?

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