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关于大米的前处理,消解的一些问题,请各位大神帮忙解答,跪谢了!

  • 虎子哥11
    2016/05/14
  • 私聊

食品重金属及有害元素检测

  • 我接触大米消解时间不长,深知每种样品类型不同,消解方法不同,但是前处理是最重要的,不合适的前处理会造成结果的不准确。我们单位开始检测大米的中重金属,湿法消解,微波消解,干灰法等等 都试过,期间用了国药的GR的硝酸,默克级GR的硝酸,北化的BV-111的硝酸 效果都不行,要不就是不平行,要不就是空白高,总之每次做出来的都不好!现在换我开始自己单独搞,我们单位有ICP-MS,微波(新仪15杯位),刚买了瓶CNW的PPb级的硝酸,在试试,哪位大神可以帮我有这些条件的话,用湿法做好,还是微波好?我们主要测Pb,Cd,Cr,As,Hg.微波设置条件 该怎么设置?步骤大概一个流程?谢谢各位大神了!
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  • 兰博周

    第1楼2016/05/19

    按你测的项目还是要用微波消解,主要是要把消解罐洗干净,用硝酸浸泡过夜再用蒸馏水冲洗干净

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  • 虎子哥11

    第2楼2016/05/19

    我们的消解罐都是用一级水洗干净 然后用硝酸煮泡。在洗干净后 去称样。

    兰博周(v2913831) 发表:按你测的项目还是要用微波消解,主要是要把消解罐洗干净,用硝酸浸泡过夜再用蒸馏水冲洗干净

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  • huangza

    第3楼2016/05/24

    应助达人

    大米的前处理用微波或者湿法消解都是很好搞定的,用微波可以加入1毫升过氧化氢,当然注意过氧化氢的试剂空白。
    像你所说的,要逐个的去查找原因。
    1.首先,查找试剂的原因,硝酸用MERK的应该没有问题的,过氧化氢可以用苏州晶锐的UPS级,空白很低;
    2.排除硝酸的原因之后,再是消解罐的清洗,我们的清洗步骤是先用软毛刷刷干净,然后用纯水浸泡一晚,第二天在105℃烘箱烘上半天;
    3.最后就是仪器方面了,你们用ICPMS,我们没有这个仪器,不能提供建议。我们用的是GFAAS,AFS;
    但是样品重复性差,可以试试质量控制手段,如用有证标准物质验证等等。

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  • p3077398

    第4楼2016/07/29

    大米基质也不复杂,消解起来很方便,上原子吸收背景纸很低

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