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关于金属络合物检测

液相色谱(LC)

  • 本人现在需要做一个稀土金属金属的检测,找到一个方法是显色剂与其络合,用HPLC检测该络合物。现在初步尝试了下,发现用乙腈和甲醇与缓冲液就算改变比例也没有保留,想看看有没有谁有相关经验做过金属络合物用HPLC检测的?接下来的想法是加入离子对试剂或者换亲水色谱柱,这些只是新手个人猜想,希望得到指正!
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  • seannoy

    第1楼2016/05/19

    建议使用离子对试剂进行分析,保留与被螯合的金属和鳌合试剂的极性均有一定的联系,但通常都具有较强的离子化效应,使用离子对试剂并调整合适的PH是该类物质分析的关键,当然现在有HILIC模式,可以分析极性较强的物质,但是流动相调整到能够抑制电离的大小也是必要的。或者推荐采用离子交换色谱柱,会在简单处理下得到非常好的分离效果

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  • 有水有渝

    第2楼2016/05/19

    应助达人

    酸位体用的是什么,以前用过EDTA络合Fe,反相色谱法,做过一个小试,没有深入研究。你当前用的是什么流动相,色谱柱,保留时间多少?

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  • peggy1012

    第3楼2016/05/19

    离子对试剂也在考虑,目前从短链到长链烷基磺酸钠试一下,再试试四丁基溴化铵之类的,只能摸着石头过河了

    seannoy(v2723283) 发表:建议使用离子对试剂进行分析,保留与被螯合的金属和鳌合试剂的极性均有一定的联系,但通常都具有较强的离子化效应,使用离子对试剂并调整合适的PH是该类物质分析的关键,当然现在有HILIC模式,可以分析极性较强的物质,但是流动相调整到能够抑制电离的大小也是必要的。或者推荐采用离子交换色谱柱,会在简单处理下得到非常好的分离效果

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  • peggy1012

    第4楼2016/05/19

    配体用的茜素红,因为找了两个显色剂,有一个检测上限低一些,茜素红可以达到40ppm样子。EDTA也是可以的,就是选择性很差,实在不行,也只能试试了。色谱柱就是用的C18,流动相甲醇:pH4.6乙酸铵=90:10,出峰时间基本就在2Min

    有水有渝(xky0230699) 发表:酸位体用的是什么,以前用过EDTA络合Fe,反相色谱法,做过一个小试,没有深入研究。你当前用的是什么流动相,色谱柱,保留时间多少?

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  • 有水有渝

    第5楼2016/05/19

    应助达人

    如果用甲醇:pH4.6乙酸铵=10:90,保留时间也是2Min吗,

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  • seannoy

    第6楼2016/05/19

    试长链的吧 至少可以看下保留特性 流动相酸性一定要够 要不然离子化峰型会很丑

    peggy1012(peggy1012) 发表: 离子对试剂也在考虑,目前从短链到长链烷基磺酸钠试一下,再试试四丁基溴化铵之类的,只能摸着石头过河了

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