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【求助】请问硅烷化试剂对质谱有没有污染?

气质联用(GCMS)

  • 样品用硅烷化试剂衍生后,如果不吹干而直接定容上机,对质谱有没有污染啊?这类实验大家都是怎么做的?可否交流一下?
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  • gongxh

    第1楼2006/11/08

    不要都不理我啊!!
    我不想吹干,但是又害怕对仪器不好,请大家帮我出个主意啊!

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  • 怪侠一把刀

    第2楼2006/11/08

    不清楚你硅烷化处理之后Si的存在形式是什么样子的,我只知道如果在高温真空管道有硅尤其是SiO2进入的话,附着在真空管道上很难清洗掉,如果在质谱真空管道中更加麻烦,由于二氧化硅坚硬,绝缘,许多离子打在上面放不掉,积累起来形成附加电场,从而干扰了正常电离子的轨道,氦离子受到干扰后,就偏离原来的轨道,到达不了收集片,从而大大地降低了仪器地灵敏度,严重时仪器无法正常工作。

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  • gongxh

    第3楼2006/11/08

    谢谢版主回复!
    我用的硅烷化试剂是N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺(BSTFA)+三甲基氯硅烷(TMCS) 99+1.衍生产物是分子里多了-Si(CH3)3.
    我不知道剩余的试剂会不会发生您说的那些现象,请您帮我看看好吗?看过的文献里有的要吹干,有的就直接上机了.不管怎样,还是小心为好,毕竟仪器是我的好朋友,不想伤害它.

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  • 200530521163

    第4楼2006/11/08

    以我多年的经验,可以肯定地说污染的确存在

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  • gongxh

    第5楼2006/11/09

    谢谢您!
    我会注意的.

    200530521163 发表:以我多年的经验,可以肯定地说污染的确存在

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  • 怪侠一把刀

    第6楼2006/11/09

    呵呵
    如果真空管路有微量的氧
    二氧化硅就有可能存在了……

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  • gongxh

    第7楼2006/11/09

    好可怕啊!
    以后再做此类实验一定先吹干多余的试剂再定容上机了

    weifengtwo 发表:呵呵
    如果真空管路有微量的氧
    二氧化硅就有可能存在了……

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