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分析新手求助!从正离子模式换到负离子需要注意什么呢?

液质联用(LCMS)

  • 因为我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质联用只是作为检测手段,而对仪器的具体构造和维护程序都不是很了解。。。请各位把我当完全不懂分析的白痴看待
    仪器型号是很老的 LCQ Deca XP,一直是使用的正离子模式,流动相为乙腈/水并加入0.1%的甲酸。现在需要使用负离子模式,实验室用过的人说只要把方法换成负离子的即可,我试了一下,没有出现想要的离子峰,而且喷雾针needle和吹扫锥Ion sweep cone之间还出现了很多液滴。。。
    请问更换正负离子模式前,是需要用软件进行调谐?流动相需要更换?质谱部分有需要进行清洗更换的部分吗?
    多谢各位!
  • 该帖子已被版主-hujiangtao加2积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
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  • 支点

    第1楼2016/05/20

    应助达人

    调谐当然最好是不省,没见过你这款仪器,流动相最好是更换,加甲酸的流动相更适合正离子模式。至于“没有出现想要的离子峰,而且喷雾针needle和吹扫锥Ion sweep cone之间还出现了很多液滴”这个问题应该在你负模式方法的设置里看看有什么和正离子的不同,比如温度,气流等等。

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  • hujiangtao

    第2楼2016/05/20

    应助达人

    现在仪器自动切换就可以了

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  • m3155293

    第3楼2016/12/01

    请问,如何根据目标物性质来选择正离子还是负离子模式呢?加酸加碱加盐市根据什么来的?目的是使目标物在色谱柱里离子化?

    支点(zhx_fs_ln) 发表:调谐当然最好是不省,没见过你这款仪器,流动相最好是更换,加甲酸的流动相更适合正离子模式。至于“没有出现想要的离子峰,而且喷雾针needle和吹扫锥Ion sweep cone之间还出现了很多液滴”这个问题应该在你负模式方法的设置里看看有什么和正离子的不同,比如温度,气流等等。

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  • 支点

    第4楼2016/12/02

    应助达人

    容易得到氢离子的加酸用正离子模式,容易失去氢离子的加碱用负离子模式。目的是为在离子源处离子化提供条件。

    m3155293(m3155293) 发表: 请问,如何根据目标物性质来选择正离子还是负离子模式呢?加酸加碱加盐市根据什么来的?目的是使目标物在色谱柱里离子化?

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  • m3155293

    第5楼2016/12/05

    谢谢你

    支点(zhx_fs_ln) 发表: 容易得到氢离子的加酸用正离子模式,容易失去氢离子的加碱用负离子模式。目的是为在离子源处离子化提供条件。

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  • 支点

    第6楼2016/12/05

    应助达人

    客气

    m3155293(m3155293) 发表: 谢谢你

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  • wqrwxm

    第7楼2016/12/07

    正负离子切换需要准备的:
    1, 清洗离子源
    2,用既定负离子检测的流动相冲洗MS (vapor bake) 24小时 或更长时间
    3, 校正正、负离子
    4,调谐和优化MS参数
    5,进样测试
    负离子测定需要优化流动相的,例如pH值。
    有的化合物需要碱性条件,有的不需要。取决于化合物性质,流动相性质和色谱保留的性质。这都是需要实验优化的。

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  • tyys98

    第8楼2016/12/14

    碱性流动相?很多柱子受不了呀!

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