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只言片语，微聊拾零——0503

一片枫叶

2016/05/20

液相色谱（LC）

片语一：
A：标准品如何使用
1：直接称取标准品0.024g~0.034g，按要求稀释直接使用。
2：配制较高浓度标准品母液作为标准储备液，移取稀释做标曲。
3：标准液最多保留14天，不存在储备液。
B：标准品如何品控
1：购买有证书的标准品直接使用。
2：自己制备标准品，再用有证书的标准品标定合成的标准品使用。
C：标准曲线校准时间
1：使用频率不高，保持半年一次校准曲线的校订，一年一次加标回收，每次检测都会加上空白和标准样。由于每次标准样检测出来的数据与标线相差在范围之内，所以半年一次校订。
2：根据质量控制每个月做一次曲线，每次做单点质控。
3：标曲的建立是有条件的，条件不会一成不变的，时间太长随着条件变化，估计标曲就不适应了。
4：流动相每次配制都会有误差，温度湿度都会有变化，仪器状态都也会有差别，所以所谓的标曲也就不标准了。

D：含量测定分析方法验证可接收标准
1：准确度——各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。
2：线性——回归线的相关系数（R）不得小于0.998，Y轴截距应在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准差应不大于2.0%。
3：精密度——重复性：配制6份相同浓度的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。
精密度：配制6份相同浓度的供试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准差应不大于2.0%。
4：专属性——可接受的标准为：空白对照应无干扰，主成分与各有关物质应能完全分离，分离度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时，主峰的纯度因子应大于980。
5：检测限——主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。
6：定量限——主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%
7：耐用性——分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、流速相对值变化±20％时，仪器色谱行为的变化，每个条件下各测试两次。可接受的标准为：主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离；各条件下的含量数据（n=6）的相对标准差应不大于2.0%。
8：系统适应性——配制6份相同浓度的供试品溶液进行分析，主峰峰面积的相对标准差应不大于2.0%，主峰保留时间的相对标准差应不大于1.0%。另外，主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离，主峰的理论塔板数应符合质量标准的规定。
片语二：反相色谱柱碳载量
1：对于硅胶反相键合相填料，键合的烃基链长增加，碳载量增加，K增加，对非极性或弱极性物质的保留增加。
2：在相同的硅胶基质上，相同的键合度，配基分子量越大碳载量越大。
3：相同的硅胶，相同的配基，覆盖率越大，碳载量越高。
4：相同的表面覆盖率，填料的孔径越小，碳载量越大。
片语三：用吸光度变化原理解释，反相色谱分析中有机相由高比例向低比例转变时基线的漂移。
里面包含了四个方面的问题：浓度变化——吸光度变化——样品池能量的变化——基线的变化。
1：有机相浓度减小，吸光度减小，样品池能量增大，本底吸收减小，基线向下漂移。
2：稀释样品的溶剂强度比流动相低，容易出现负峰。
3：在反相色谱分析中，溶解样品的溶剂强度大于流动相，会出现前伸或前肩峰，溶解样品的溶剂强度低于流动相会出现拖尾或后肩峰及主峰前的负峰。
片语四：封口膜瓶盖防腐防尘防挥发
1：三口封口膜瓶盖

2：五口封口膜瓶盖

片语五：反相C18色谱柱性能测试：尿嘧啶苯乙酮苯甲苯萘在测试柱性能时的作用分别是什么？

对于反相色谱柱性能测试：
1：尿嘧啶（碱性，极性物质）——死时间的标记物。
2：苯乙酮（强酸，疏水性物质）——测试对强酸性物质的保留。
3：苯和甲苯（中性，非极性）——分离度的标记物。
4：甲苯（菲和蒽）——通过非极性物质的保留，衡量色谱柱分离中性样品的柱效和色谱柱疏水性。
5：萘（无极性）——衡量色谱柱柱效和不对称度的标记物
流动相：乙腈：水=65:35，波长：254nm，流速：1.000ml/min，尿嘧啶：0.1mg/ml，苯乙酮：0.1ul/ml，苯：14ul/ml，甲苯：10ul/ml，萘：1mg/ml。进样量：1ul。
极性顺序：尿嘧啶＞苯乙酮＞苯＞甲苯＞萘

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aizai

第1楼2016/05/20

我见过专属性分离度只要求1.2的，本身就是多组分物质

0

light2357302

第2楼2016/05/21

用法定对照品标定工作对照品，可以节约很多成本

1

hmmascqyzmyf

第3楼2016/05/21

用法定对照品标定工作对照品，可以节约很多成本

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