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【讨论】什么都没变,保留时间后移了?

  • 深海的海豚
    2006/11/07
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 有个现象挺困惑(保留时间相差2分钟):
    HPLC1100缓冲盐体系(水系:有机系=9:1)
    相同的地方:同一瓶流动相、同一根柱子、同一台液相、同一个标准品、同一个流速、同样的柱压;
    不同的地方:不同的时间(昨天和今天)
    柱子一直都用着,没啥问题。峰型良好,塔板数正常。只不过晚上用它做了其他的样品,用了其他流动相,但是原来也用过,没事啊?
    请教高人:为什么保留时间有如此大的差距,可能是什么因素?柱子会吸附一些东西而提高对样品的保留能力么?谢谢!!!
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  • Easy-Boy

    第1楼2006/11/08

    柱头堵塞了。用水冲冲。记得每天做完后用水冲20分钟。

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  • shgtj

    第2楼2006/11/08

    可能是流动相的问题。

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  • yangjs88

    第3楼2006/11/08

    有可能1.流动相有机相的挥发或流动相要新配制;2.样品对温度比较敏感,没加固定的柱温

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  • 制备液相

    第4楼2006/11/08

    同意三楼的说法
    应该是流动相挥发所导致的

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  • yukai4811

    第5楼2006/11/08

    不知楼主有没有使用柱温箱,温度对保留时间的影响也是很大的。
    如果温度变化较大,比如温度下降,则保留时间会延长。
    另外,楼主检查下你的流动相配置过程和有机相是否是同一厂家生产,有时溶剂的影响也很大。

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  • beibei_993

    第6楼2006/11/08

    你换测别的东西了,流动相换了,所以造成仪器的不稳定!在每次用完机子时,先用纯水冲洗半个小时,再用纯乙腈或甲醇冲洗半个小时至一个小时!最好每次测时都进标样,这样比较稳妥!

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  • 蒙哥麻利

    第7楼2006/11/08

    是不是仪器不稳定呀,我也遇到过类似的问题,多跑一会试试看

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  • 安平

    第8楼2006/11/08

    应助达人

    柱子会吸附一些东西而提高对样品的保留能力么?

    应该有可能。

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  • huiguliang

    第9楼2006/11/08

    楼上说的都有道理,还有一种睛况是昨天和今天环境温差太大.

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  • 深海的海豚

    第10楼2006/11/08

    每次分析结束我们都会采用水+乙腈=15:85的比例冲洗大约30~40分钟,所以可能这种原因不会太大。

    easyboy 发表:柱头堵塞了。用水冲冲。记得每天做完后用水冲20分钟。

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