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怎么处理流动相?

  • 有雨的夜
    2015/03/16
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 大家好。
    实验室刚买了HPLC,仪器是Agilent 1260。目前处在从无到有阶段,无论是机器和相关杂七杂八的小东西,还是人的知识,有以下几个问题,想请教一下:
    1. 看到有人说抽滤,想问下抽滤用的是布氏漏斗吗?布氏漏斗上用的是什么滤纸?
    2. 抽滤是为了净化溶剂,还是为了除掉气泡?还是同时具有两个功能?
    3. 抽滤后的流动相,是不是可以直接使用了?还是需要再次超声?
    4. 所有的流动相都需要过滤吗?我们常用的流动相有:乙腈,水,硫酸,乙酸,磷酸二氢钾
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  • jsdengxiao

    第1楼2015/03/16

    减压抽滤,有一定的排气泡能力,最好超声,纯有机相看你用的什么牌子的流动相,缓冲盐肯定要抽的

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  • 夏天的雪

    第2楼2015/03/16

    应助达人

    1、液相抽滤有专门的抽滤瓶,可以在网上搜索一下,用的滤纸有各种材质,针对水相和有机相要区分;
    2、抽滤同时具有除杂和排气泡的作用;
    3、抽滤后超声能更好的排气泡;
    4、通常有机相都过滤的,但是如果购买的滤纸有问题,或者抽滤瓶被污染了,同时试剂纯度高、质量由保证的时候就不用抽滤了

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  • 有雨的夜

    第3楼2015/03/16

    谢谢。不是用纯有机相,是说流动相的种类,用的使用也是稀释或者混合的

    jsdengxiao(jsdengxiao) 发表:减压抽滤,有一定的排气泡能力,最好超声,纯有机相看你用的什么牌子的流动相,缓冲盐肯定要抽的

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  • 有雨的夜

    第4楼2015/03/16

    感谢回答,抽滤瓶和滤纸我打算去买了。

    夏天的雪(bingwang228) 发表:1、液相抽滤有专门的抽滤瓶,可以在网上搜索一下,用的滤纸有各种材质,针对水相和有机相要区分;
    2、抽滤同时具有除杂和排气泡的作用;
    3、抽滤后超声能更好的排气泡;
    4、通常有机相都过滤的,但是如果购买的滤纸有问题,或者抽滤瓶被污染了,同时试剂纯度高、质量由保证的时候就不用抽滤了

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  • 一片枫叶

    第5楼2015/03/16

    应助达人

    1:抽滤使用液相专业微膜抽滤器,滤膜使用0.45um微膜,有水相和有机相之分,水相微膜过滤双重蒸馏水用,有机微膜过滤有机相用。
    2:抽滤是为了过滤掉溶剂及蒸馏水中的微小颗粒及紫外杂质,防止高压泵及检测器系统堵塞。
    3:抽滤的流动相还要超声才能使用,目的是去除溶解在流动相中气体,特别是溶解氧,具有紫外吸收。
    4:有机相为色谱级的就不需要微膜过滤,因为已经过了特殊处理。无机盐溶解后要经过过滤的,防止水不溶物堵塞系统。

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  • 有雨的夜

    第6楼2015/03/16


    你好,请问这个HPLC专用的抽滤装置是不是这个样子?我看架子上半部分,好像有个类似砂芯的东西,请问滤纸是放在这个上面吗?”水相微膜过滤双重蒸馏水用,有机微膜过滤有机相用。“ 那烯酸溶液是否需要过滤?比如0.1% 乙酸

    一片枫叶(v2960432) 发表:1:抽滤使用液相专业微膜抽滤器,滤膜使用0.45um微膜,有水相和有机相之分,水相微膜过滤双重蒸馏水用,有机微膜过滤有机相用。
    2:抽滤是为了过滤掉溶剂及蒸馏水中的微小颗粒及紫外杂质,防止高压泵及检测器系统堵塞。
    3:抽滤的流动相还要超声才能使用,目的是去除溶解在流动相中气体,特别是溶解氧,具有紫外吸收。
    4:有机相为色谱级的就不需要微膜过滤,因为已经过了特殊处理。无机盐溶解后要经过过滤的,防止水不溶物堵塞系统。

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  • yuechunguang

    第7楼2015/03/16

    恩,我们公司现在用的抽滤装置和你这个类似,滤膜是放在白色的砂芯上面!
    看溶剂的级别了,我们用的直接是高纯水直接上机了,缓冲盐类是一定要过滤的。

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  • 一片枫叶

    第8楼2015/03/16

    应助达人

    是的。稀酸也是要过滤超声的。

    有雨的夜(774234134) 发表:
    你好,请问这个HPLC专用的抽滤装置是不是这个样子?我看架子上半部分,好像有个类似砂芯的东西,请问滤纸是放在这个上面吗?”水相微膜过滤双重蒸馏水用,有机微膜过滤有机相用。“ 那烯酸溶液是否需要过滤?比如0.1% 乙酸

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  • 夏天的雪

    第9楼2015/03/17

    应助达人

    滤纸放在砂芯上面,然后用夹子夹住; 含0.1%乙酸的流动相也需要过滤,一般直接用水相滤膜过滤,也可以买耐酸性的滤膜

    有雨的夜(774234134) 发表:你好,请问这个HPLC专用的抽滤装置是不是这个样子?我看架子上半部分,好像有个类似砂芯的东西,请问滤纸是放在这个上面吗?”水相微膜过滤双重蒸馏水用,有机微膜过滤有机相用。“ 那烯酸溶液是否需要过滤?比如0.1% 乙酸

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  • dywzqbx

    第10楼2015/03/17

    应助达人

    (1)首先要明白为何要抽滤;主要还是为了去除流动相中的不溶物,所以盐类,分析纯类物质肯定是需要抽滤的,而色谱纯的试剂是不需要的。
    (2)关于排气泡:考虑到仪器的自身结构,一般都是配置有在线脱气机的,足以应付流动相中少量气泡,所以超声抽滤都是可以的。
    (3)关于如何脱气:从效率来讲,氦气脱气高于真空脱气,真空脱气高于超声。抽滤具有近似真空脱气的效果,为何超声脱气效率最低,我想超声不仅能将气泡排除,同样也具有让空气溶解于流动相中的效果。
    个人觉得,超声5min就可以,经过抽滤的也就可以直接用了。

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