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DB-5MS柱子老化后出现了很强的己二酸二(2-乙基己)酯 峰,为什么?

气质联用(GCMS)

  • DB-5MS毛细管柱,还算是比较新的,最近装进仪器里准备用
    经过了4个多小时的老化(程序升温最高温度到310℃,保持了60min,两个循环)
    再进溶剂的时候,就出现了很强的己二酸二(2-乙基己)酯
    百度了一下,这个东西是 气相色谱固定液,难道是老化出了问题么
    这个柱子应该怎样进行规范的老化呢
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  • qgp

    第1楼2016/05/23

    毛细管柱,一般出厂时已经老化好了的,不要长时间老化,30-40分钟可以了,且温度不能太高,高于使用温度20-30度,否则柱流失

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  • 期盼奇迹的孩子

    第2楼2016/05/23

    应助达人

    可以试试截一段柱子看看还有没有类似情况。有些柱子的说明书里会带推荐的老化升温程序,没有的话可以看下论坛里的老化升温或者问厂商要下,正常情况下310℃60分钟不至于把DB-5MS柱子弄坏~

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  • 依风1986

    第3楼2016/05/23

    应助达人

    按照习惯性的老化,一般至少2个循环,看老化后基线如何,DB-5MS柱子老化温度一般低于该柱子最高使用温度20度以下

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  • Mr.Du

    第4楼2016/05/23

    这个型号的柱子,这几年使用过3根,从用第二根一开始使用,就时不时的会出现好多硅氧化合物,即便是老化效果也不明显

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:按照习惯性的老化,一般至少2个循环,看老化后基线如何,DB-5MS柱子老化温度一般低于该柱子最高使用温度20度以下

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  • 有雨的夜

    第5楼2016/05/23

    310还不至于把柱子挂了吧,不过一般我都不会老化那么高,首次使用前,起始温度50C,以5C/min的速率升至250C,保持60min,反复一次,再升至280C,再反复2-3次。

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  • GRANT

    第6楼2016/05/23

    应助达人

    己二酸二(2-乙基己)酯 不是DB-5 固定液,是否是溶剂带入的

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  • symmacros

    第7楼2016/05/23

    应助达人

    请问不进溶剂空白有吗?

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  • madmeimei

    第8楼2016/05/24

    应助达人

    这个是很常见的增塑剂,也就是通常说的塑化剂,跟柱子无关,应该是溶剂带入的,可能是装溶剂的瓶子,或者移取溶剂时用了塑胶材质的工具。

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  • 有雨的夜

    第9楼2016/05/24

    请问楼主,能否上一个你老化柱子的数据或者图片

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  • 世强同学

    第10楼2016/05/24

    应助达人

    固定液流失应该是基线升高,你这个是一个峰吧?溶液带入吧?

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