弗雷德
第5楼2011/09/08
你可以选用CPSC的方法,30分钟萃取。
邻苯二甲酸酯萃取方法
应分析三个平行样。制备样品同时制作实验室试剂空白。
1. 称取至少0.05±0.005 g 样品放入可密封的玻璃小瓶中(称量相对误差不超过±0.5%);如果样品为非均匀的,
收集更多样品以减少样品间差异。
2. 加入5 ml THF 至样品。对于样品量超过0.05 g,每0.1 g 样品加入10 ml THF(或合适的量使样品溶解*)。震
荡30 分钟使样品充分溶解*。
*备注:某些材料可能不完全溶解。在这种情况下,增加样品震荡时间两小时然后继续进行下一步。
3. 每5 ml THF(第二步所用)加入10 ml 己烷使PVC 聚合物沉淀析出。至少要静置5 分钟使聚合物沉淀析出(为降低在下一步骤中滤纸堵塞的发生,可增加时间)。
4. 通过0.45 μm PTFE 滤纸过滤溶液。至少收集2 ml 滤液。(如果发生滤纸堵塞,可能需要重复更换滤纸直至收5. 将0.1 ml 过滤后的THF/己烷溶液与80 μl 内标(BB,250 μg/ml)混合并加入环己烷稀释至20 ml。
*备注:
根椐邻苯二甲酸酯的浓度,可能需要稀释不同的倍数使结果处于校正范围内(例如:如果已知样品含有邻苯二
甲酸酯<5%,需将过滤后的THF/己烷溶液由0.1 ml 增加至1 ml。
6. 将稀释的样品转移至小瓶中,准备GC-MS 分析。