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分离对映异构体时，主峰前沿处出现鼓包现象，最后通过减去流动相中的TFA解决，但是峰有拖尾

落叶式谢幕

2016/05/26

液相色谱（LC）

实验目的：分离API与其对映异构体
试验方法：Column:Amylose-2(正相色谱柱）
流动相：正己烷：EtOH：TFA=940:60:1
样品溶剂：正己烷：EtOH：MaOH=60:20:20
出现问题：API的峰前沿处出现鼓包现象
解决方法：1.减小样品溶剂极性；2.调节流动相的酸碱性
解决结果：
1.减小样品溶剂极性后，鼓包仍然存在，所以认为溶剂与流动相的极性差别不是鼓包的原因，为什么不用流动相溶解样品，是因为固体样品在流动相中的溶解性不好；
2.提高流动相中的TFA比例，即正己烷：EtOH：TFA=940:60:2，结果鼓包更严重，由此提示TFA对实验结果有影响；
3.直接减去流动相中的TFA，即正己烷：EtOH=940:60，结果鼓包消失，但是API峰变宽，拖尾
结论：这个可能是由于样品本身的特殊性引起的，即样品对酸有特异敏感性。这个也从平常的滤膜吸附试验中可以看出，在酸性溶液中，滤膜吸附特别严重
致谢：感谢仪器论坛各位大神的帮助，谢谢！

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symmacros

第1楼2016/05/31

应助达人

请问是手性柱吗？（消灭0回帖）

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