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做检出限到底需要测几次？

冰山

2016/05/28

原子吸收光谱（AAS）

如题。我一直都是测11次试剂空白然后3倍标准差再除以标曲斜率，这么做是有据可依的（现在不在手头，估计大家都是这样做的吧？）。最近看到有测20次试剂空白再3倍标准差除以标曲斜率，根据是GB/T 27404。
对于这个测试试剂空白多少次的问题，大家怎么看？

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千层峰

第1楼2016/05/28

测11次，也有偷懒测7次的。。应该和置信度有关吧？？

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冰山

第2楼2016/05/28

应助达人

7次也有依据吗？怎么看着象是仪器性能测试或期间核查时做的次数？
千层峰(jxyan) 发表:测11次，也有偷懒测7次的。。应该和置信度有关吧？？

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千层峰

第3楼2016/05/28

貌似也和置信度有关。。。GB/T 27404，，这个标准，，和外国的哪个标准类似呢？国外做检出限用哪个标准和公式。。？？
冰山(yang_qingwen) 发表: 7次也有依据吗？怎么看着象是仪器性能测试或期间核查时做的次数？

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m3071659

第4楼2016/05/29

昨天我这边刚装了一台990F，工程师分析空白溶液11次，得SD
千层峰(jxyan)发表:测11次，也有偷懒测7次的。。应该和置信度有关吧？？

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hsz123456

第5楼2016/05/29

应该作11次分析，可以满足要求。GB/T 27404这个标准要求作20次，那也只能按标准进行。

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qgp

第6楼2016/05/30

20次试剂空白

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冰斗

第7楼2016/05/30

不同标准规定不同，自己选择。
GBT 21187—2007 原子吸收分光光度计是做7次算SD
JJG 694-2009 原子吸收分光光度计要求是11次
GB/T 27404-2008 实验室质量控制规范食品理化检测这个是20次
不过上面两个标准针对的是仪器检出限，下面的是方法的测定低限

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冰山

第8楼2016/05/30

应助达人

看了7楼才知道原来7次也是有国标依据的，我真是孤陋寡闻啊！
千层峰(jxyan) 发表:测11次，也有偷懒测7次的。。应该和置信度有关吧？？

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冰山

第9楼2016/05/30

应助达人

到底该用哪个啊？想用哪个就用哪个？
冰斗(30199825) 发表:不同标准规定不同，自己选择。
GBT 21187—2007 原子吸收分光光度计是做7次算SD
JJG 694-2009 原子吸收分光光度计要求是11次
GB/T 27404-2008 实验室质量控制规范食品理化检测这个是20次
不过上面两个标准针对的是仪器检出限，下面的是方法的测定低限

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冰斗

第10楼2016/05/30

上面两个只是仪器认证，一般采用计量检定规程，国标只是参考。所以一般选择11次。
方法认证估计还是得根据27404，20次置信度更高。（不过这个是食品理化检测的，不知道其他行业有没有规定）
个人见解
冰山(yang_qingwen) 发表: 到底该用哪个啊？想用哪个就用哪个？

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