问题:动物组织、内脏中青霉素类药物的测定前处理小柱是?
答案:ProElut PLS 500mg/6mL 30/pkg
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动物组织、内脏中青霉素类药物的测定
方法:SPE
基质:动物组织
应用编号:101109
化合物:羟氨苄青霉素;氨苄青霉素;甲氧苯青霉素; 苄青霉素;苯氧甲基青霉素;苯唑青霉素; 苯氧乙基青霉素; 邻氯青霉素; 乙氧萘青霉素; 双氯青霉素
固定相:ProElut PLS
色谱柱/前处理小柱:ProElut PLS 500mg/6mL 30/pkg
样品前处理:
1、提取 5 g 样品与20 mL 90% 乙腈水溶液混合,10000 rpm 下均质2 min,4000 rpm 下离心5 min,收集上清液,向沉淀加入10 mL 90% 乙腈水溶液重复提取一次,合并提取液。35 ℃ 下减压蒸馏除去提取液中的乙腈,然后向剩余的水相中加入20 mL 磷酸盐缓冲液*,并用0.1 mol/L NaOH 溶液调节pH 8.5, 混匀,待净化。
注:0.05 mol/L 磷酸氢二钾溶液,pH 8.5
2、净化
a 活化: 将6 mL 甲醇、6 mL 水依次加入ProElut PLS 500 mg/6 mL (Cat.#68005),流出液弃去;
b 上样: 将待净化的样品液加入柱中*,流出液弃去;
c 淋洗: 依次用3 mL 磷酸盐缓冲液*、3 mL 水淋洗,淋洗液弃去,并将PLS 柱抽干;
d 洗脱: 用6 mL 乙腈洗脱,收集洗脱液;
e 重新溶解:35 oC 下将洗脱液用氮气吹干,然后用磷酸盐缓冲溶液* 定容至1 mL,微孔滤膜过滤后,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]LC-MS/MS 分析
注: 由于样品量较大,需分次加样或在小柱上连接60 mL 储液管 (Cat.#4811),适配器 (Cat.#4803) c 中使用的磷酸缓冲溶液为0.05 mol/L 磷酸氢二钾溶液,pH 8.5, e 中使用的磷酸缓冲盐为0.05 mol/L 磷酸氢二钾溶液,pH 7.0
色谱条件:色谱柱:Platisil ODS 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99503) 流动相:缓冲溶液+ 乙腈,梯度 流速:1.0 mL/min 进样量:20 μL 柱温:30 ℃ 检测器:串联质谱,ESI+,MRM 模式监测
文章出处:P091
关键字:动物组织,内脏,青霉素,SPE,ProElut PLS ,羟氨苄青霉素;氨苄青霉素;甲氧苯青霉素; 苄青霉素;苯氧甲基青霉素;苯唑青霉素; 苯氧乙基青霉素; 邻氯青霉素; 乙氧萘青霉素; 双氯青霉素
摘要:适用于禽类、畜类组织和内脏中青霉素类药检测
谱图:
图例:1. 羟氨苄青霉素;2. 氨苄青霉素;3. 甲氧苯青霉素;4. 苄青霉素;5. 苯氧甲基青霉素;6.苯唑青霉素;7. 苯氧乙基青霉素;8. 邻氯青霉素;9.乙氧萘青霉素