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乐果在消失？

  • zyl3367898
    2016/06/03
    • 私聊

农残检测

  • 【农残检测之家】@苯蜗牛的问题：
    标准样品大米粉中乐果，真值是0.33毫克/千克。每隔一天测定一次，结果依次是0.46、0.30、0.15、0.11、0.090、0.096、0.093。

    前处理步骤：采用丙酮振荡提取，提取四次，合并提取液氮吹浓缩。
    气相色谱仪测定，FPD检测器。DB-1701柱子。
    请问各位，为何测定结果逐步降低？希望帮助分析原因。谢谢！
    标准溶液都是测定当天
    曲线是丙酮曲线配制，而且另一份大米粉的加标回收率98%左右。
    对比响应值了，标准溶液峰面积变化不大，仪器的稳定性很好，未知样品变化大
    奇怪的是，同时测定的样品中的毒死蜱，结果重现性就好。
  • 分
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    +关注 私聊

  • zyl3367898

    第1楼2016/06/03

    应助达人

    这种情况我也遇见过，乐果的标液0.2ug/mL，峰尖锐，上午进样，峰面积较大，下午进样，峰面积减少，晚上进样，更小，第二天进样，没了，奇怪的是乐果与二嗪农的混标，二嗪农峰面积从未减小，而乐果消失不见。
    最后怎么解决的吗？重新购买乐果的标液，此现象消除，所以楼主的问题在于乐果有问题，重新买标准样品，可能会解决。

1
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  • MMYG

    第2楼2016/06/10

    应助达人

    乐果容易挥发？

0
    +关注 私聊

  • DeeperBlue

    第3楼2016/06/12

    应助达人

    话说，怎样验收标准液？

0
    +关注 私聊

  • zyl3367898

    第4楼2016/06/13

    应助达人

    是的，乐果容易消失，换了一批后又正常了。验收标液只能看外观，进样看峰面积，其它无办法。

0
    +关注 私聊

  • hujiangtao

    第5楼2016/06/15

    应助达人

    很正常，分解了

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    +关注 私聊

  • zyl3367898

    第6楼2016/06/15

    应助达人

    有时可能是标液出问题。

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