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聚乙二醇400/聚乙二醇4000中检验环氧乙烷和二氧六环用的是标准加入法计算,哪位大神给个公式或者计算模板啊

气相色谱(GC)

  • 供试品溶液制备:取本品1g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入超纯水1.0ml, 密封,摇匀,作为供试品溶液。
    环氧乙烷对照贮备液制备:量取环氧乙烷300μl(相当于0.25g环氧乙烷),置含50ml经过滤处理的聚乙二醇400(以60℃,1.5~2.5kPa旋转蒸发6小时,除去挥发性成分)的100ml量瓶中,加入相同溶剂稀释至刻度,摇匀,作为环氧乙烷对照品贮备液。
    环氧乙烷对照品溶液制备:精密称取1g冷的环氧乙烷对照品贮备液,置含40ml经过处理的聚乙二醇400的50ml量瓶中,加相同溶剂稀释至刻度。精密称取10g,置含30ml的50ml量瓶中,加水稀释至刻度。精密量取10ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为环氧乙烷对照品溶液。
    二氧六环对照品溶液制备:取二氧六环适量,精密称定,用水制成每1ml中含0.1mg的溶液,作为二氧六环对照品溶液。
    混合对照品溶液制备:精密称取本品1g,置顶空瓶中,精密加入0.5ml环氧乙烷对照品溶液及0.5ml二氧六环对照品溶液,密封,摇匀,作为对照品溶液。
    系统适用性试验溶液制备:量取0.5ml环氧乙烷对照品溶液置顶空瓶中,加入新鲜配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六环对照品溶液0.1ml,密封,摇匀,作为系统适用性试验溶液。
    试验条件:气相色谱法试验,以聚二甲基硅氧烷为固定液,起始温度为35℃,维持5分钟,以每分钟5℃的速率升温至180℃,然后以每分钟30℃的速率升温至230℃,维持5分钟(可根据具体情况调整)。进样口温度150℃,检测器温度250℃,顶空瓶温度70℃,平衡时间为45分钟。取系统适用性试验溶液顶空进样,调节检测器灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高约为满量程的15%,乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于2.0,二氧六环峰高应为基线噪音的5倍以上,分别取供试品溶液及对照品溶液顶空进样,重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%,二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%,按标准加入法计算,环氧乙烷不得过0.0001%,二氧六环不得过0.001%
    问题1:“相同溶剂稀释至刻度“是指水吗?
    问题2:求组计算过程或者指点一下,多谢。实在搞不清楚标准加入法的计算过程,一些人说要扣什么,已经糊涂了,灰常感谢。好人好报

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  • 安平

    第1楼2016/06/03

    应助达人

    相同溶剂就是聚乙二醇400吧。

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  • kivy

    第2楼2016/06/03

    要是PEG-400,为什么不直接说下去,定容至刻度,就没必要说用相同溶剂的,不应该是要和样品的配制过程一样吗?

    安平(byron1111) 发表: 相同溶剂就是聚乙二醇400吧。

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  • zyl3367898

    第3楼2016/06/04

    应助达人

    相同溶剂是水吧,从字面理解。

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  • SSmartian

    第4楼2017/02/22

    求问前辈,这个过程中的聚乙二醇400是扮演什么角色的?是对环氧乙烷起保护作用的吗?

    安平(byron1111) 发表: 相同溶剂就是聚乙二醇400吧。

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  • m3243195

    第5楼2017/09/22

    我做的就是加的400

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  • Insp_68a2fe7d

    第6楼2019/07/01

    你好这个实验我现在也在做,不知道您现在怎么做的,可以跟您学习一下吗

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  • Insm_e2fa4cdc

    第7楼2019/07/02

    大兄弟,我也在做这个呢??

    Insp_68a2fe7d(Insp_68a2fe7d)发表:你好这个实验我现在也在做,不知道您现在怎么做的,可以跟您学习一下吗

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  • zqj722

    第8楼2021/01/11

    相同溶剂稀释指的就应该是:聚乙二醇400(以60℃,1.5~2.5kPa旋转蒸发6小时,除去挥发性成分)

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  • avih1981

    第9楼2021/01/11

    应助达人

    相同溶剂是聚乙二醇400

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  • 宝贝岩

    第10楼2022/03/15

    大哥,计算公式搞明白了么,能不能分享一下……qq邮箱599189625,好人有好报……

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