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《气相色谱百问精编》异构体峰定量

  • zyl3367898
    2016/06/03
  • 私聊

农残检测

  • 节选自《气相色谱百问精编》第239页 第五节异构体峰定量
    常规 gc色谱柱分析氯氰菊酯时,一般会出现一组四个异构体峰,如何对其进行定性定量分析?

    (1).问题

    gc分析中,常常会碰见存在顺反异构体的化合物,如很多菊酯类农药、烯酰吗啉等。像氯氰菊酯在气相色谱中会出四个峰,四个峰的峰面积各不相同,那么如何准确计算样品中氯氰菊酯的含量?
    (2).原因
    氯氰菊酯共有四个顺反异构体8个手性对映异构体:一对低效顺式,一对低效反式,一对高效顺式和一对高效反式。常规gc柱分析时,出峰顺序为一低顺、二低反、三高顺、四高反,色谱条件控制的好,出四个峰,分析条件不恰当,有时只能出三个峰
    (3).解决方案
    气相色谱分析中,样品中各组分在色谱柱中被分离,经检测器后,记录仪上得到一张色谱图。利用谱图中每个组分峰的位置(保留时间,tR)可进行定性分析,峰高或峰面积可进行定量分析。
    定性分析就是确定色谱图中每个色谱峰究竟代表什么组分。对组成不太复杂的样品,若欲确定色谱图中某一未知色谱峰所代表的组分,可选择一系列与未知物组分相接近的标准纯物质溶液,依次进样,当某一纯物质tR与未知色谱峰tR相同时,即可初步确定为该未知色谱峰所代表的组分。
    定量分析就是根据色谱峰峰高或峰面积来计算样品中各组分的含量,常用定量方法有峰面积百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。
    首先,定性。选择氯氰菊酯标准溶液进样,记录四个异构体色谱峰的tR。在各种操作条件不变的情况下,进未知物组分,当未知色谱峰tR与氯氰菊酯标准品的四个异构体色谱峰tR相同时,可初步确定未知色谱峰是氯氰菊酯异构体之一。
    其次,定量。第一,配制已知浓度的氯氰菊酯标准溶液,进样,计算四个异构体峰的峰面积,将四个峰的峰面积相加得出总峰面积,用各个峰面积除总峰面积,算得相对百分数,乘以氯氰菊酯标准溶液的浓度,为各个异构体峰的浓度。计算公式如下:

    (4).案例分析
    ①氯氰菊酯标准溶液四个峰浓度分配计算

    配制氯氰菊酯标准溶液0.1μg/mL,进样后出四个峰,分别是低顺二低反三高顺四高反,例如计算一低顺的实际浓度,一低顺的峰面积为1364.1,四个峰总面积为6375.8,f为
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  • zyl3367898

    第1楼2016/06/03

    应助达人

    本书实战经验丰富,我是这本书的编写人员,读了这本书,相信大家都会有收获。

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  • m3049860

    第2楼2016/06/03

    哪可以买到这本书?

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  • m3049860

    第3楼2016/06/03

    你这是单标定量吧?如果做标准系列怎么定量?

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  • 秋醉虞阳

    第4楼2016/06/04

    淘宝能买到

    m3049860(m3049860) 发表:哪可以买到这本书?

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  • 秋醉虞阳

    第5楼2016/06/04

    张老师 低效顺式 高效顺式 低效反式 高效反式 这四个名词是什么意思?

    顺式异构体:两个相同原子或基团在双键或环的同侧的为顺式异构体,也用 cis- 来表示。
    反式异构体:两个相同原子或基团在双键或环的两侧的为反式异构体,也用 trans- 来表示。

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  • zyl3367898

    第6楼2016/06/04

    应助达人

    这个是手性对映异构体,分高效低效的。
    这本书第一版快卖完了,第二版修改稿已经交上去了,下半年会出第二版。

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  • MMYG

    第7楼2016/06/06

    应助达人

    张老师:氯氰菊酯的定量,用峰面积加和与4个(或者3个)峰分别计算再加和的差别大不大?

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  • zyl3367898

    第8楼2016/06/06

    应助达人

    差别不大,因为标液出三个峰,样品也会出三个峰,结果是一样的。

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  • zyl3367898

    第9楼2016/06/06

    应助达人

    如果是标准曲线法,氯氰菊酯有四个峰,就出四条直线,样品分别在上面查,报结果时结果加和就行了。

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  • zjn1123

    第10楼2016/06/08

    应助达人

    很不错的资料

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