有水有渝
第1楼2016/06/07
1在换上新的石墨管之后,需要一个老化的过程,具体操作就是让我空烧石墨管,请问这样的老化有用吗?老化的原理是怎样呢?正确的操作(大家是怎样具体操作)是什么样的?
答:就是空烧,最好是按设定的样品检测的升温过程进行空烧,而不是从室温以最高升温速率直达。
2在做石墨炉的过程中,在灰化阶段,经常能听到仪器发出”呲呲“的响声,请问这是什么原因?在空烧的时候就不会有声音。
答:可能是干燥阶段的温度或时间不够,液体没有充分干燥即进行灰化,剩余液体产生暴沸的声音。
3在测空气中的锡时,标准中有提到要使用涂锆石墨管,大家的是怎样制作涂锆石墨管的?
答:自己涂布的效果不好,不同石墨管的稳定性也不一样,还是直接购买热解石墨管为好。
4在很多元素的测定分析时,标准都有提到加一些试剂进行基改,很多时候我们这边是没有加基改剂的,而且也是能把盲样做准的,那么加基改剂的好处在于什么呢?(仅仅是为了提高仪器的响应信号?)
答:加入基改的最大作用是消除干扰,你的样品加与不加基改结果没什么差异说明基体干扰小,如经验证,可以不加基改。
5通过做石墨炉,对于曲线,几乎所有的曲线差不多都有一个问题,那就是斜率很低(通常情况下差不多跟截距在一个数量级),这样就会导致明明测定的样品里没有这个元素,但是仪器却能计算出一个浓度(对于负截距而言);而有时候又会出现明明是有这个元素的,但是因为截距(正截距),导致仪器会计算出一个负的浓度。
答:只能通过空白校正,斜率很低说明灵敏度低,建议优化一下分析条件。
loveyhh
第6楼2016/06/07
谢谢大神的回复。看来确实还是需要优化分析条件,主要是我们第三方检测根本就没时间单独进行条件优化,样品都得加班加点的做。