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【讨论】微波消解不澄清问题

原子吸收光谱(AAS)

  • 本人微波消解一个有机药物沙坦类,测Sn,0.1g样品加5ml硝酸,消解完毕不赶酸用纯化水定容25ml,浑浊,加点硝酸又澄清(酸度低的时候就浑浊)。5ml硝酸+1ml盐酸,结果一样。5ml硝酸微波消解后,在加2ml的高氯酸,在平板电加热器上100度加热,定容后浑浊。
    以这个例子为引子,有经验和理论的人士说说对微波消解的看法啊
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  • 夜市

    第1楼2008/07/08

    进行微波消解前最好把硝酸加入样品中浸泡过夜,有利于消解。
    适当增加消解温度、压力(安全范围内)和时间。
    消解完后一定要赶酸。

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  • redyanlzh

    第2楼2008/07/09

    CEM MARS-5的压力是固定的,温度和时间都已经提升,但还是浑浊。消解完后为什么一定要赶酸????赶酸的目的我想只是为了降低酸度而已吧??

    raoqun20 发表:进行微波消解前最好把硝酸加入样品中浸泡过夜,有利于消解。
    适当增加消解温度、压力(安全范围内)和时间。
    消解完后一定要赶酸。

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  • 天涯

    第3楼2008/07/09

    消解有机样品最后先加硝酸浸泡过夜,第二天再补加硝酸,然后加适量的过氧化氢,梯度升温,时间间隔尽量长一些,最后到达多少温度就要看你的体系能达到多少合适了,我一般做是到140度左右,然后恒温4个小时,消化出来的溶液是有点黄黄的,再加点水赶酸,然后就清亮了.消化过程最重要的是要先浸泡,消化的时候注意梯度升温,时间尽可能长些,这样效果会更完全一些.

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  • liu999999

    第4楼2008/07/09

    样品不应该浑浊,有些沉淀是可以的。
    赶酸是必须的,以降低对仪器的损害。

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  • xiaomuyangzi

    第5楼2008/07/09

    是不是跟锡的化学性质有关,锡容易水解产生沉淀,锡的溶液必须保持一定的酸度才行

    redyanlzh 发表:本人微波消解一个有机药物沙坦类,测Sn,0.1g样品加5ml硝酸,消解完毕不赶酸用纯化水定容25ml,浑浊,加点硝酸又澄清(酸度低的时候就浑浊)。5ml硝酸+1ml盐酸,结果一样。5ml硝酸微波消解后,在加2ml的高氯酸,在平板电加热器上100度加热,定容后浑浊。
    以这个例子为引子,有经验和理论的人士说说对微波消解的看法啊

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  • redyanlzh

    第6楼2008/07/11

    我的药物Sn含量20PPM左右,在1%的硝酸下是不会出现如此多的浑浊,就标准溶液而言1g/L,我用纯化水直接稀释都不浑浊,时间我曾今保持过两个小时以上,温度保持过200左右,我估计是药物本身化学结构缘故,很难想象一个有机物在这样的条件下都无法消解澄清。

    xiaomuyangzi 发表:是不是跟锡的化学性质有关,锡容易水解产生沉淀,锡的溶液必须保持一定的酸度才行

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  • metal

    第7楼2008/08/20

    赶酸的目的是不让酸腐蚀石墨管 现在有的公司生产的石墨管是可以防酸的 那就不用赶酸了

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  • daan84

    第8楼2010/06/24

    你好,请问我如果用微波消解消解食用植物油的话
    应该加多少硝酸预消解,又第二天加多少过氧化氢算是适量呢?

    天涯(k1935) 发表:消解有机样品最后先加硝酸浸泡过夜,第二天再补加硝酸,然后加适量的过氧化氢,梯度升温,时间间隔尽量长一些,最后到达多少温度就要看你的体系能达到多少合适了,我一般做是到140度左右,然后恒温4个小时,消化出来的溶液是有点黄黄的,再加点水赶酸,然后就清亮了.消化过程最重要的是要先浸泡,消化的时候注意梯度升温,时间尽可能长些,这样效果会更完全一些.

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  • chemistryren

    第9楼2010/06/26

    如果是电热板消解的,可加10毫升硝酸预消解,再加3-4毫升双氧水。微波消解的话用量可减半。

    daan84(daan84) 发表:你好,请问我如果用微波消解消解食用植物油的话
    应该加多少硝酸预消解,又第二天加多少过氧化氢算是适量呢?

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  • cjf06301

    第10楼2010/07/11

    LZ的样品应该是发生了水解作用 如果浑浊 加点儿双氧水试试看 应该就不会产生浑浊了

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