【仪器微课堂·第3期】气相色谱法检测农残中的常见问题及分析方法
2016年，仪器论坛将陪伴大家多年的线上讲座与微信直播相结合，推出【仪器微课堂】栏目！
6月2日晚八点，【仪器微课堂·第3期】气相色谱法检测农残中的常见问题及分析方法如期举行。
分享嘉宾：气相色谱版面+农残检测版面版主@zyl3367898
分享形式：微信群中ppt图片+语音
参与人数：315人
内容整理：版友 @ynmyx
zyl3367898老师在仪器微课堂群中进行了微信直播，主题为：气相色谱法检测农残中的常见问题及分析方法，网友们反应热烈，表示受益非浅。为了让更多的版友看到这期讲座，版友 ynmyx 整理了本期讲课内容，内容包括图片与文字，图片为zyl3367898老师的PPT课件，文字为zyl3367898老师的口述，分享给大家。大家对讲课内容有什么疑问，可在农残检测版块发帖，zyl3367898老师会去回复。
先来看下微课堂现场：
嘉宾分享环节
口述简要：这是我在2014年6月26日做的一期网络讲堂，大家搜索标题：气相色谱在蔬菜农药残留上的应用，就可以找到。
口述简要：DB-1为非极性柱，DB-1701为中极性柱，DB-5为弱极性柱。
口述简要：设定程序升温的梯次与要分离的化合物的多少有关。
口述简要：一般选择不分流进样
口述简要：这里边有几个峰重合了。
口述简要：1、改变柱温与载气流量。将程序升温的升温速率降低，比如当两峰相近时，可将程序升温的升温速率由原来的15度/min降为5度/min，看两峰分离情况；还可以将载气流量调慢有利于达到更好的组份分离效果，但分析时间会加长。
2、换不同类型的色谱柱或更长的色谱柱。比如使用弱极性柱子DB-5来进行分离，也可使用更长的色谱柱，比如用60米长的色谱柱进行分离。
3、用气质联用来定性。气质联用利用气相色谱的分离能力将混合物中的组分分离，并通过接口将各组分依次顺序送入质谱仪的离子源中进行离子化，再用质谱质量分析器鉴定分离出来的组分（定性分析）以及含量（定量分析），保留时间和质谱图双重定性解决了色谱定性困难的问题，同时提高了定量准确度。
以上三种方法，当两峰分离效果不好，但不是完全重合时，可采取第一种方法与第二种方法，改变柱温与载气流量或使用更长的色谱柱。当两峰完全重合时气相会表现得很无奈，这时用第三种方法，气质联用来定性定量会更准确。
口述简要：在GC分析时，经常会遇到基质效应，严重影响结果准确度和精密度。如分子量较小的有机磷农药更容易受到基质的影响，表现为基质增强效应，由于基质的存在，掩盖了进样口衬管、色谱柱上活性位点，减少了活性位点与待测物质接触的机会，从而使待测物质信号增强。因此应尽可能的用与样品溶液中组分相同的基质提取液作为化合物的稀释液，从而提高待测化合物的灵敏度。
分析乙酰甲胺磷等强极性农药时，其热稳定性较差，且易被衬管内壁、色谱柱头的活性点吸附，用纯溶剂配制标准溶液进样，响应较低，灵敏度差，如果采用基质配制标准溶液或用高惰性衬管，都将大大提高响应值。如用丙酮配制0.5μg/mL乙酰甲胺磷溶液进样，峰面积为384.1，见图5.27；
采用黄瓜提取液配制同样浓度标液进样，峰面积为3681.1，比用丙酮溶剂时峰面积大了近10倍，见图5.28；
口述简要：衬管上的活性位点可能会吸附待测成分，造成色谱峰拖尾并降低灵敏度和影响再现性。惰性对于需要加热的进样口至关重要，因为不稳定的分析物在其中容易发生吸附或降解。高惰性衬管具有卓越的去活涂层，能够确保样品在转移到气相色谱柱时获得更高的重现性，可靠性和准确度。
两种不同衬管相同浓度不同溶剂基质响应值，从表中看出脱活衬管分析溶剂配制的标准溶液甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果等组分响应值显著低于样品空白基质配制标准溶液的相应组分，像乙酰甲胺磷用丙酮配制的峰面积为17.8，用样品空白基质配制的峰面积为293.5，基质效应明显；而高惰性衬管分析的纯溶剂配制标准溶液与基质配制标准溶液相应组分响应值差异不大，像乙酰甲胺磷用丙酮配制的峰面积为470.7，用样品空白基质配制的峰面积为468.5,基质效应较小。
口述简要：从图1中可看出甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、久效磷等组分响应值显著低于样品空白基质配制标准溶液的相应组分，基质效应明显；
口述简要：衬管上的活性位点可能会吸附待测成分，造成色谱峰拖尾并降低灵敏度和影响再现性。惰性对于需要加热的进样口至关重要，因为不稳定的分析物在其中容易从图2看出高惰性衬管分析的纯溶剂配制标准溶液与基质配制标准溶液相应组分响应值差异不大，基质效应较小。
分析结果显示，使用高惰性衬管分析蔬菜中农药残留时，可显著降低进样口衬管带来的分析基质效应，保证分析的准确定量，也解决了回收率高于120%的问题。
口述简要：色谱柱使用一段时间后，会受到样品污染，引起柱效下降，分离度低，最终柱子失效，对于这种情况，要对色谱柱进行老化，割柱头等措施，还要在相同的标液相同的气相条件下，与同型号的色谱柱进行峰型对比，来判断是否放弃这根色谱柱。
内容较多，就发布到这里哦！详细内容及口述请下载附件，每张PPT有备注讲解哦~
应助达人
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