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CDCl3 中有什么

核磁谱图交流

  • 近日发现有一组上送来的核磁样品,在所有氢谱的TMS周围都有一小峰,大概是0.07ppm,这个小峰和TMS的峰在不同谱里比例不同,据说他们物质里没有化学位移值那么小的峰,估计是CDCl3中带来的,请问你们遇到过吗?可能是什么
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  • celan

    第1楼2006/11/10

    不管是进口还是国产的CDCl3,没发现您所说的现象,是不是样品里的?
    象这样的问题,做个空白就清楚了.

    ljandwxy 发表:近日发现有一组上送来的核磁样品,在所有氢谱的TMS周围都有一小峰,大概是0.07ppm,这个小峰和TMS的峰在不同谱里比例不同,据说他们物质里没有化学位移值那么小的峰,估计是CDCl3中带来的,请问你们遇到过吗?可能是什么

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  • nmr_lian

    第2楼2006/11/10

    我也碰到过,有段时间买Acros的氘代氯仿,也是如此,可能是类似于TMS的东西。建议买氘代试剂可以要不含TMS的,反正可以用溶剂峰定标。

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  • jfxiang

    第3楼2006/11/10

    还有两个原因:一是从硅胶柱上洗脱下来含硅化合物;另外一个可以是含硅真空脂被溶剂洗脱下来留在样品中.这些都属于实验过程中引入的污染物,与氘代试剂无关.

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  • ztagri

    第4楼2006/11/13

    可能是四甲基硅烷。

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  • sslin

    第5楼2006/11/15

    这是真空脂 (含硅的化合物) 或甲基硅油的污染.
    来源可能自瓶口 (例如含旋转蒸发仪) 涂抹的真空脂与液体接触.
    可以很快做以下实验确认: 添加一点真空脂, 0.07 ppm 的风显著增高.

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  • ocean-li

    第6楼2006/11/23

    我最近也碰到类似的情况,我个人认为是样品的问题.我用同一瓶溶剂(100G装),大多样品都很正常,只有极少数样品在TMS附近会出现一个小峰.

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  • muzilee

    第7楼2006/11/24

    做个空白看看咯,过柱子的时候如果把硅胶也整倒贺词管里的话,好像会在那里出峰(听说的)

    ljandwxy 发表:近日发现有一组上送来的核磁样品,在所有氢谱的TMS周围都有一小峰,大概是0.07ppm,这个小峰和TMS的峰在不同谱里比例不同,据说他们物质里没有化学位移值那么小的峰,估计是CDCl3中带来的,请问你们遇到过吗?可能是什么

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