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用ICP-OES测试总sn检出限在1.2mg/kg,请看下面的报告截图,疑惑其检出限?

  • 依风1986
    2016/06/14
  • 私聊

ICP光谱


  • 某塑胶样品做MATTEL的QSOP3600重金属测试,其中如上表使用ICP测试规定其重金属总量SN的检出限是1.2mg/kg,因为之前做 了 5-6年 的 MATTEL产品化学测试 ,知道 mattel有自己的GLOP,一般习惯性称取样品0.1克,定容25ml,然后 GLOP7409里面有提到 MDL,和RDL,所以这份报告里面规定的 重金属总量SN的检出限是1.2mg/kg,应该指的是其RDL,做MATTEL的 产品一定要 严格执行MATTEL的 操作方法如 GLOP(这个必须是硬性要求,否则是方法偏离),那么具体看报告
    产品测出sn是1.32mg/kg,使用仪器是 ICP-OES,按照之前的 做法,我们习惯性把工作 曲线的 最定点当定量下限,由1.2mg/kg经计算浓度0.0048mg/kg,我们使用过agilent的 710 ,之前做sn定量下限时0.05mg/L,强度只有30 intensity,而使用agilent720,强度在200 intensity,目前使用的VARIAN730,强度在 300 intensity(都是相对0.05mg/L而言),可能不同品牌,型号ICP检测器,灵敏度等不一样,但是ICP-OES做总sn检出限时1.2mg/kg,我是表示怀疑,版友们,你怎么看?
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  • 熙攘之间

    第1楼2016/06/15

    感觉这个有点问题,我这边也考量过这个问题,感觉总量做到5ppm就已经很极限了,这种还能出数据1.32,那他的RDL是1吗,换算回去0.004,很低了。感觉不靠谱儿。

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  • skytoboo

    第2楼2016/06/16

    应助达人

    强度较低,就算做到了数据也不可信,你们一般用189的波长 你们是多少?0.05mg/L应该还是能做到的 PE 8300

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  • skytoboo

    第3楼2016/06/16

    应助达人

    打错字 我一般用189的

    skytoboo(skytoboo) 发表:强度较低,就算做到了数据也不可信,你们一般用189的波长 你们是多少?0.05mg/L应该还是能做到的 PE 8300

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  • 依风1986

    第4楼2016/06/16

    应助达人

    0.05是可以做得到的,189nm 波长我们也是这样选择,且属于紫外区域

    skytoboo(skytoboo) 发表:强度较低,就算做到了数据也不可信,你们一般用189的波长 你们是多少?0.05mg/L应该还是能做到的 PE 8300

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  • skytoboo

    第6楼2016/06/16

    应助达人

    不好说,但PPB级别 做SN 有点难,你知道MDL 是 3SD/R 只要 SD值挑的好,0.0005还是可以做的到的!只是经验来说,这个数据有问题!

    千层峰(jxyan) 发表:美泰造假??

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  • 依风1986

    第7楼2016/06/16

    应助达人

    一份BV的报告

    千层峰(jxyan) 发表:美泰造假??

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  • 依风1986

    第8楼2016/06/16

    应助达人

    感谢老师的回复,首先我说一下MATTEL 的GLOP是有关于MDL定义和做法的,有点不同CPSC的,对于MDL,要求你一定要配置这个浓度去上机测试,看仪器的相应值,浓度偏差是否在10%范围内,如果没有,继续增加浓度,直到在合理范围,所以做法到是很贴实际,做到这么低,ICP-OES有点难度

    skytoboo(skytoboo) 发表: 不好说,但PPB级别 做SN 有点难,你知道MDL 是 3SD/R 只要 SD值挑的好,0.0005还是可以做的到的!只是经验来说,这个数据有问题!

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  • abzh99312

    第9楼2016/06/16

    不同意造假一说,一般来说较大型的公司不会选择造假的方式处理。
    方法偏离可能是重点,比如人家就是取样量偏离到0.5了呢,甚至是定容时有进一步浓缩呢,这样的话,做到这个检出限也就不是问题了。
    而且可能多数检测机构都会以确认可行的内部方法(标准方法偏离优化后)执行检测,而不是以报告中的标准执行,当然,前提是方法之间可比的情况下。

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  • skytoboo

    第10楼2016/06/16

    应助达人

    关于MDL的做法 好像有相关的标准号,你说的我也听说过,但不知道出处在哪儿?
    关于SD计算检出限是有相关标准的。

    GBT 21187—2007 原子吸收分光光度计是做7次算SD
    JJG 694-2009 原子吸收分光光度计 要求是11次
    GB/T 27404-2008 实验室质量控制规范 食品理化检测 这个是20次
    不过上面两个标准针对的是仪器检出限,下面的是方法的测定低限
    http://bbs.instrument.com.cn/topic/6196529

    依风1986(xurunjiao5339) 发表: 感谢老师的回复,首先我说一下MATTEL 的GLOP是有关于MDL定义和做法的,有点不同CPSC的,对于MDL,要求你一定要配置这个浓度去上机测试,看仪器的相应值,浓度偏差是否在10%范围内,如果没有,继续增加浓度,直到在合理范围,所以做法到是很贴实际,做到这么低,ICP-OES有点难度

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