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操作气相色谱仪要注意什么?气相色谱仪的使用技巧～

happytiankong1

2016/06/15

气相色谱仪是一种常用的分析仪器，除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数，在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。今天我们主要来介绍一下气相色谱仪的使用技巧，希望可以帮助用户更好的应用产品。
1 加热
由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同，给定温度的方式也不相同。对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度，一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温。而如果是采用旋钮定位法，则有技巧可言。
1.1过温定位法
将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处，给气相色谱仪升温。当过温至约为操作温度时，配合温度指示和加热指示灯，再逐渐将温控旋钮调至合适位置。
1.2分步递进定位法
将温控旋钮朝升温方向转动一个角度，升温开始，指示灯亮;当温度基本稳定时，再同向转动温控旋钮，开始继续升温;如此递进调节，直至恒温在工作温度上。
2 调池平衡
调池平衡，实际是调热导电桥平衡，使之有较为合适的输出。讲调节技巧，其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调节功能的气相色谱仪而言。
第一步，用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至合适位置;
第二步，自衰减至16倍左右，观察记录仪指针移动情况;
第三步，用记录调零旋钮将记录仪指针调回原处;
第四步，退回衰减，观察记录仪指针移动情况;
第五步，用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。
3 点火
氢焰气相色谱仪，开机时需要点火，有时因各种原因致使熄火后，也需要点火。然而，我们经常会遇到点火不着的情况。下面介绍两种点火技巧，供同行们相试。
3.1加大氢气流量法
先加大氢气流量，点着火后，再缓慢调回工作状况。此法通用。
3.2减少尾吹气流量法
先减少尾吹气流量，点着火后，再调回工作状况。此法适用于仍用氢气作载气，用空气作助燃气和尾吹气情况。
4 气比的调节
氢焰气相色谱仪三气的流量比，有关资料均建议为：氮气∶氢气∶空气=1∶1∶10。但由于转子流量计指示流量的不准确性，事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为，为各气施以良好匹配、目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果，还不容易熄火。
本着上述原则，气比应按下法调节。
4.1氮气流量的调节
在色谱柱条件确定后，样品组分分离效果的好坏，氮气的流量大小是决定因素。调节氮气流量时，要进样观察组分分离情况，直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止。
4.2氢气和空气流量的调节
氢气和空气流量的调节效果，可以用基流的大小来检验。先调节氢气流量，使之约等于氮气的流量，再调节空气流量。在调节空气流量时，要观察基流的改变情况。只要基流在增加，仍应相向调节，直至基流不再增加不止。最后，再将氢气流量上调少许。
5 进样技术
在气相色谱分析中，一般是采用注射器或六通阀门进样。在考虑进样技术的时候，主要是以注射器进样为对象。
5.1进样量
进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关，也即进样量应控制在能瞬间气化，达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内。填充柱冲洗法的瞬间进样量：液体样品或固体样品溶液一般为0.01～10μl，气体样品一般为011～10ml，在定量分析中，应注意进样量读数准确。
(1)排除注射器里所有的空气
用微量注射器抽取液体样品进，只要重复地把液体抽入注射器又迅速把其排回样品瓶，就可做到这一点。
还有一种更好的方法，可以排除注射器里所有的空气。那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3～5次，每次取到样品后，垂直拿起注射器，针尖朝上。任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部。推进注射器塞子，空气就会被排掉。
(2)保证进样量的准确
用经置换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品，垂直拿起注射器，针尖朝上，让针穿过一层纱布，这样可用纱布吸收从针尖排出的液体。推进注射器塞子，直到读出所需要的数值。用纱布擦干针尖。至此准确的液体体积已经测得，需要再抽若于空气到注射器里。如果不慎推动柱塞，空气可以保护液体使之不被排走。
5.2进样方法
双手拿注射器。用一只手(通常是左手)反针插入垫片，注射大体积样品(即气体样品)或输入压力极高时，要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指)。
让针尖穿过垫片尽可能深的进入进样口，压下柱塞停留1～2秒钟，然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞)。
5.3进样时间
进样时间长短对柱效率影响很大。若进样时间过长，遇使色谱区域加宽而降低柱效率。因此，对于冲洗法色谱而言，进样时间越短越好，一般必须小于1秒钟。

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mengzhaocheng

第1楼2016/06/15

应助达人

谢谢老师分享，所有品牌的仪器都一样吗？

0

999youran

第2楼2016/06/16

入门级，很好

0

happytiankong1

第3楼2016/06/16

不同品牌仪器，会略有不同，不同大体都差不多
mengzhaocheng(mengzhaocheng) 发表:谢谢老师分享，所有品牌的仪器都一样吗？

0

happytiankong1

第4楼2016/06/16

比较适合初学者～，基础打好了，分析起来就事半功倍
999youran(999youran) 发表:入门级，很好

0

mengzhaocheng

第5楼2016/06/16

应助达人

估计原理基本上都一样
happytiankong1(happytiankong1) 发表: 不同品牌仪器，会略有不同，不同大体都差不多

0

WUYUWUQIU

第6楼2016/06/16

应助达人

原理都是一样的

0

WUYUWUQIU

第7楼2016/06/20

应助达人

谢谢老师分享，学习中

0

翠湖园

第8楼2016/06/20

5.2进样方法
双手拿注射器。用一只手(通常是左手)反针插入垫片，注射大体积样品(即气体样品)或输入压力极高时，要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指)。
让针尖穿过垫片尽可能深的进入进样口，压下柱塞停留1～2秒钟，然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞)。
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左右手的协调配合还是很重的要

0

wsy18

第9楼2016/06/21

这个要好好练习。
翠湖园(hhx050) 发表:5.2进样方法
双手拿注射器。用一只手(通常是左手)反针插入垫片，注射大体积样品(即气体样品)或输入压力极高时，要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指)。
让针尖穿过垫片尽可能深的进入进样口，压下柱塞停留1～2秒钟，然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞)。
＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝
左右手的协调配合还是很重的要

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