硅烷化衍生反应

应助达人

能说说详细的衍生步骤么？

一定体积尿液加内标后，用甲醇沉淀蛋白，离心取一定体积上清，吹干溶剂，加甲氧胺吡啶后37°，90min，然后加衍生试剂反应37°，30min。然后直接上机分析。不用内标矫正的话，手动进样的RSD大约在20%以内。而内标矫正之后，基本上都达到1了。好郁闷。

应助达人

先验证一下仪器，是否重复性不良。


然后再考察衍生是否有问题。

仪器重现性是良好的，连续进的5针样品，15min之前出现的组分，手动进样的RSD都可以达到10%以内，越到后面RSD越大，内标在28min出峰，其RSD最大达到了80%，

应助达人

连续进样同一瓶样品，重复性好么？

就是连续进的同一个样品，内标的RSD差别很大，怀疑是内标在样品中分散不均匀，还在验证中

您好！有关硅烷化衍生反应中。正庚烷的原理你现在找到答案了没？能不能告诉我，谢谢！对了，你的正庚烷是分析纯还是色谱纯啊。