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剃度洗脱,剃度外出的峰是无效峰吗?

液相色谱(LC)

  • 检测样品时,药典规定的方法是0~30min之间的剃度洗脱,那么30min之外如果出峰是不是肯定就是无效峰?每个检测,剃度之外有可能出主成分峰吗?
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  • tianru的爸爸

    第1楼2016/06/17

    梯度之外的峰肯定不能简单判定,要做进一步分析。
    可以肯定的是样品与别人的不同。

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  • lijing320323

    第2楼2016/06/17

    色谱柱不一样,主峰的保留时间就会不一样,梯度洗脱时,主峰很有可能再梯度之外出峰,要与对照品比较确定

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  • ynmyx

    第3楼2016/06/17

    应助达人

    一般来说,主峰会在梯度内出峰,但也有极少数倒在梯度外,因此需要与对照品保留时间相一致

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  • djmhao

    第4楼2016/06/17

    那以前都是剃度内出峰,现在有的时候剃度内不出了,对照品跟样品情况一样!

    tianru的爸爸(lxdongzi2003)发表:梯度之外的峰肯定不能简单判定,要做进一步分析。
    可以肯定的是样品与别人的不同。

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  • djmhao

    第5楼2016/06/17

    药典条件就是0~30min,剃度洗脱!对照品跟样品以前都是在剃度内出峰,最近走的对照跟样品好几次在剃度内没有出峰!

    ynmyx(ynmyx)发表:一般来说,主峰会在梯度内出峰,但也有极少数倒在梯度外,因此需要与对照品保留时间相一致

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  • 有水有渝

    第6楼2016/06/17

    应助达人

    看做的是什么东西,如果是含量一般不太关注,如果是有关物质就要注意一下跟以前的比较,有差异还是要找原因的。不出峰流动相的原因、色谱柱的原因都要找一下

    djmhao(v2902572) 发表:那以前都是剃度内出峰,现在有的时候剃度内不出了,对照品跟样品情况一样!

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  • djmhao

    第7楼2016/06/17

    可是药典的条件要求的剃度不就应该是完整的一针吗?剃度外的不应该不算是这一针里的了吗?

    lijing320323(lijing320323)发表:色谱柱不一样,主峰的保留时间就会不一样,梯度洗脱时,主峰很有可能再梯度之外出峰,要与对照品比较确定

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  • djmhao

    第8楼2016/06/17

    就是含量,不是有关物质!偶尔就是出现这样的问题,流动相就是单纯的甲醇跟水,柱子就是普通的C18柱!

    有水有渝(xky0230699)发表: 看做的是什么东西,如果是含量一般不太关注,如果是有关物质就要注意一下跟以前的比较,有差异还是要找原因的。不出峰流动相的原因、色谱柱的原因都要找一下

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  • 有水有渝

    第9楼2016/06/17

    应助达人

    能发一个具体的图谱例子上来吗?

    djmhao(v2902572) 发表:就是含量,不是有关物质!偶尔就是出现这样的问题,流动相就是单纯的甲醇跟水,柱子就是普通的C18柱!

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  • 夏天的雪

    第10楼2016/06/17

    应助达人

    梯度内出峰的重现性如何,如果重现性不好就要考虑方法是否合适,仪器是否有异常;如果重现性好,偶尔不出峰可以考虑进样是否有问题

    djmhao(v2902572) 发表:那以前都是剃度内出峰,现在有的时候剃度内不出了,对照品跟样品情况一样!

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