【求助】－一个关于666-DDT的问题。

浓硫酸当然对仪器有损害，你可以用水再洗去一次，可以除去硫酸了。然后再过无水硫酸钠，可以进仪器测定了。关于峰分不开，可以选择每分钟5度来升，初温可以设定高点，比如110度。你可以试一试～！

谢谢，是不是洗了之后分层，取石油醚层过无水硫酸钠？
还是直接过无水硫酸钠？
我之前洗了一次，然后分层的。取了石油醚层分析后没过无水硫酸钠
出峰时溶剂峰很小，是不是都是水的缘故啊？
能告诉我详细怎么操作圆满吗？谢谢！

合并石油醚，转移至250分液漏斗中。滴加10 ml浓硫酸，振摇，静止分层后弃去磺化层，再如此净化3-4次，直至醚层无色。（注意看后边的）石油醚转移至500ml分液漏斗中，加入150 ml 质量浓度为2%的硫酸钠溶液，轻轻振摇0.5min后待静止分层，弃去水层。醚层过无水硫酸钠后收集，滤液用旋转浓缩器减压浓缩至近干，石油醚定容至10 ml ，进行色谱测定。

峰分不开，跟色谱柱也有关系，你用的什么柱。

六六六、DDT用非极性柱来分析应该很好的，比如se54，或者hp1之类的。我们经常作，效果很好，如果还有什么问题，欢迎留言！

作有机氯农药用DB－5的柱子就可以，用浓硫酸磺化是可以的，磺化结束后用硫酸钠水溶液将有机相洗至中性，对仪器是没有问题的。分不开是因为你的升温太快了。

用DB1701毛细管柱，进样口温度200度，检测器温度270度，160度程序升温到220度，速率为每分钟8度，8个色谱峰分离效果相当好。

呵呵,我用的也是CP3800,分得很好的

应助工程师

这个问题好解决
把去活的衬管和玻璃棉换一下就可以了