农残检测
第1楼2004/06/22
浓硫酸当然对仪器有损害,你可以用水再洗去一次,可以除去硫酸了。然后再过无水硫酸钠,可以进仪器测定了。关于峰分不开,可以选择每分钟5度来升,初温可以设定高点,比如110度。你可以试一试~!
第2楼2004/06/22
谢谢,是不是洗了之后分层,取石油醚层过无水硫酸钠?还是直接过无水硫酸钠?我之前洗了一次,然后分层的。取了石油醚层分析后没过无水硫酸钠 出峰时溶剂峰很小,是不是都是水的缘故啊?能告诉我详细怎么操作圆满吗?谢谢!
第3楼2004/06/23
合并石油醚,转移至250分液漏斗中。滴加10 ml浓硫酸,振摇,静止分层后弃去磺化层,再如此净化3-4次,直至醚层无色。(注意看后边的)石油醚转移至500ml分液漏斗中,加入150 ml 质量浓度为2%的硫酸钠溶液,轻轻振摇0.5min后待静止分层,弃去水层。醚层过无水硫酸钠后收集,滤液用旋转浓缩器减压浓缩至近干,石油醚定容至10 ml ,进行色谱测定。
第6楼2004/07/10
峰分不开,跟色谱柱也有关系,你用的什么柱。
第7楼2004/07/14
六六六、DDT用非极性柱来分析应该很好的,比如se54,或者hp1之类的。我们经常作,效果很好,如果还有什么问题,欢迎留言!
第8楼2006/04/22
作有机氯农药用DB-5的柱子就可以,用浓硫酸磺化是可以的,磺化结束后用硫酸钠水溶液将有机相洗至中性,对仪器是没有问题的。分不开是因为你的升温太快了。
第9楼2006/04/24
用DB1701毛细管柱,进样口温度200度,检测器温度270度,160度程序升温到220度,速率为每分钟8度,8个色谱峰分离效果相当好。
第10楼2006/06/01
呵呵,我用的也是CP3800,分得很好的
第11楼2006/06/02
这个问题好解决把去活的衬管和玻璃棉换一下就可以了
第12楼2006/06/02
轻微的污染,可以打几针甲醇清洗进样口就可以
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