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安捷伦GC-MS,进了十几个高浓度样品后,残留无法去除,怎么办

气质联用(GCMS)

  • 请教各路高手,用的是安捷伦7890-5977,做溴系阻燃剂,前几天进了十几个比较脏的灰尘样本,之后发现在15min出来的一个峰(应该是十溴二苯乙烷出来的Br)就总是去除不掉了,也就是说即便进纯正己烷样,这个峰也会出来,而且很大,搞得现在都没法作样了
    目前尝试过的方法有,更换进样垫,更换衬管,更换进样针,把色谱柱气相一端裁去30cm,都不管用,进纯正己烷还是会出现15min这个峰,而且大小基本不变
    有人遇上过类似情况吗,望大家不吝赐教哈
  • 该帖子已被版主-tang566加2积分,加2经验;加分理由:发帖
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  • symmacros

    第1楼2016/06/28

    应助达人

    请问洗针溶剂瓶和废液瓶清洗过吗?老化几次有无改善?

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  • 有雨的夜

    第3楼2016/06/29

    请问高浓度大约是多大浓度呢?
    样品在正己烷中的溶解性怎么样?
    程序升温的时候,打几针正己烷

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  • 马克思的战友

    第4楼2016/07/02

    应助达人

    是吹扫捕集管污染反渗过来了。更换捕集管

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  • wajer

    第5楼2016/07/02

    应助达人

    有前处理设备的话,先尽可能断开,单独检查gcms

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  • PAEs

    第6楼2016/07/04

    应助达人

    老化一下柱子,还是不行就要更换新柱子啦

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  • madmeimei

    第7楼2016/07/04

    应助达人

    如果保留时间很稳定,应该考虑残留是在柱头位置。楼主更换了衬管和进样垫,切了柱头,是否没有更换分流平板呢?

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  • 生于八零年代

    第8楼2016/07/06

    应助达人

    拆!分流平板那些也要拆下来好好洗.

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  • lzq168

    第9楼2016/07/06

    应助达人

    换针试一下

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  • ymmm101

    第10楼2016/07/06

    进样系统各部件挨个排查,最后不行就换个柱子看看

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