仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >食品检测 > 食品常规理化分析 > 帖子详情

[第九届原创]记一次质量事故的原因调查（饮料中山梨酸的测定）

我是风儿

2016/07/02

食品常规理化分析

记一次质量事故的原因调查（饮料中山梨酸的测定）
饮料中山梨酸的测定应该是属于在简单不过的项目了，然而本实验室却发生了在这个简单项目上栽跟斗的事故
实验试剂：山梨酸粉末标准品（购于安谱，纯度99.0%）：使用时将此粉末用水加热或超声溶解（偷懒，GB/T5009.29-2003是取0.1g山梨酸标准品，加20g/L碳酸氢钠5mL溶解，并定容100mL，即得1mg/mL山梨酸标准母液，错误的根源：简单地认为加碳酸氢钠的目的只是为了使山梨酸粉末更好的溶解，用水加热或超声，只要能溶解的了，不是一样的吗，就没有去配碳酸氢钠溶液了）；密理博超纯水，
仪器：Agilent 1100 ;色谱柱：月旭C18柱：4.6mm*25cm*5um；
流动相：20mmol/L乙酸铵（90%）：甲醇（10%）；检测器：UV检测器，波长230nm
实验：用山梨酸母液（1mg/mL）（2015-12-08日配用超纯水溶解配得）；
标准曲线：将1mg/mL母液稀释成30ug/mL、40ug/mL、100ug/mL、200ug/mL、300ug/mL。工作曲线及300ug/mL稀释液的色谱图见图1

图1 空白、工作曲线及300ug/mL标液图谱
放置1个月后，再用此300ug/mL山梨酸标准使用液进色谱分析，其色谱图如图2，大家仔细看，会发现山梨酸单标前面多了一个大杂质峰，这个杂质峰是水中山梨酸的降解峰啊，都是这个降解峰惹的惑。

图2 放置一个月后的谱图
同样浓度的系列工作曲线标液的峰面积比较

配制时间山梨酸标液浓度（ug/mL）山梨酸出峰时间山梨酸峰面积
2015-12-08 300 12.693min 18848
2016-01-21 300 12.710min 5318

以水为基体，山梨酸标液的稳定性：
从峰面积来看：同一浓度的山梨酸标液，其峰面积已经降解为原来的1/3了，经过一个多月后，其标液在3.3min左右多了一个大的降解杂质峰了；本人由于疏忽，心想：山梨酸是防腐剂，应该是很稳定的，不会降解的，如果会降解，那它还怎么作为防腐剂来延长食品的货架期呢？况且配制时间也才不到二个月嘛。
而样品饮料其配料加的是山梨酸钾，
2015-12-08测得的色谱图见图3

2016-01-21日测得的色谱图见图4

从两张色谱图可看出：饮料加的是山梨酸钾，但是并不会发生降解，即样品的山梨酸峰面积并没有改变，而标液的峰面积却下降为原来的1/3了，故用此浓度代入计算饮料中的山梨酸，结果会虚高为原来的3倍。
GB2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》规定饮料类的限量指标为0.5g/kg啊，虚高了3倍，可就是合格与不合格的分水岭啊。
如果山梨酸标液用碳酸氢钠来配置，其稳定性又会如何呢？
山梨酸标液（介质：加20g/L碳酸氢钠5mL，用水定容至100mL）

配制时间山梨酸标液浓度峰面积
2015-12-07 300ug/mL 18806
2016-07-04 300ug/mL 18829

山梨酸标液如果有加入20g/L碳酸氢钠5mL，用水定容至100mL这样配制的话，稳定期再六个月以内均未发现降解。看来碳酸氢钠在山梨酸标液中所起的作用不仅仅只是为了易于溶解山梨酸粉末，更重要的是改变的山梨酸溶液的酸碱度，防止其发生降解。
综合上述：
山梨酸标准品的配制：必须严格加入20g/L碳酸氢钠，因为这里的碳酸氢钠溶液所起的作用不仅仅只是将山梨酸转化成盐，使其更易于溶解，更重要的作用是改变了山梨酸基体的pH值，使其呈碱性，以保证其稳定性。而用水来配制的山梨酸标液，由于其基体呈酸性，一个星期内就会发生下降的。因此对于实验室配置的标准溶液：应关注其稳定性，做好标准溶液的期间核查，以保证实验数据的准确性。

相关话题

栀子花开

第2楼2016/07/04

应助达人

写得很好，点出了很多实验室容易疏忽的细节

0

我是风儿

第3楼2016/07/04

应助达人

整理在一楼了

0

生于八零年代

第4楼2016/07/06

应助达人

所以说对标准的理解一定要足够！

0

我是风儿

第5楼2016/07/06

应助达人

可是难免也会有理解不到位的时候啊

1

tanyulin

第6楼2016/07/08

大多数的实验室应该都会忽视一些细节，而且为了偷懒都会简化流程，还是应该每一步都仔细的做啊！

0

zyl3367898

第7楼2016/07/08

应助达人

原来是这样，看来不能偷懒，每个细节都要注意到。

0

我是风儿

第8楼2016/07/08

应助达人

应该是对标准的理解不够透彻造成的吧

0

月夜之痕

第9楼2016/07/14

充分理解标准，才能去适当简化，而不能为了省事而简化

0

HHJJJ

第10楼2016/07/15

不是买1mol每升稀释的吗？

0

我是风儿

第11楼2016/07/16

应助达人

不是，我们买的是粉末，自己配制的
HHJJJ(v3102580)发表:不是买1mol每升稀释的吗？

0

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...