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【气相色谱之家】顶空进水样走出来的进样峰如图,请高手指点

气相色谱(GC)

  • 顶空进水样走出来的进样峰如图,请高手指点
    好友回复:放空瓶走一针,看看到底是气相部分问题还是顶空问题,也有可能是顶空进样系统存在污染,比如顶空进样针,定量环甚至六通阀都有可能存在污染
    大家觉得该怎么做
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  • 870309

    第1楼2016/07/04

    应助达人

    你这种明显是污染柱子或柱子有过载?你分流比多大?建议你老化下柱子,然后调整下程序,我过去用顶空的时候也遇到过你这种情况。

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  • 安平

    第2楼2016/07/05

    应助达人

    最好具体说说。。。。。。。。

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  • xdzh130

    第4楼2016/07/05

    是什么型号的仪器?检测器呢?柱子呢?顶空呢?信息太少了,想帮你都难。
    先换新的进样隔垫,以及衬管。
    再要判断你的柱子有无残留,可以从低温升至250?C左右(低于柱子最高使用温度30?左右),反复数次走基线(不要进样哦),若高温部分都没有峰,那就OK了。
    然后要判断是不是顶空有残留,可以先把顶空瓶和垫片在120?C烘烤2小时(顺便烘烤1个100毫升的玻璃广口瓶),冷却后将垫片放入广口瓶中备用。拿四个烘好的顶空瓶,不装水,直接密封,放入顶空仪器,按平时测样的顶空条件加热,色谱条件也不变,观察各个色谱图,若均无峰,则顶空正常,若有峰出现,且每一个峰的峰高都依次降低,或者先低、后高、再低、最低,则几乎可以肯定有残留,可以长时间烘烤顶空仪器及传输管(一般最好设在120?C以上),过后再以前述方法测试,直至合格。

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  • xdzh130

    第5楼2016/07/05

    以上温度(阿拉伯数字)后的?实为摄氏度的小圈,不知为何显示错误,是输入法的问题?

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  • qqqid

    第6楼2016/07/05

    楼主这是做什么项目?
    也不说遇到什么问题了,放张谱图让人猜?

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  • ynmyx

    第7楼2016/07/05

    应助达人

    分析得很详细

    xdzh130(xdzh130)发表:是什么型号的仪器?检测器呢?柱子呢?顶空呢?信息太少了,想帮你都难。
    先换新的进样隔垫,以及衬管。
    再要判断你的柱子有无残留,可以从低温升至250?C左右(低于柱子最高使用温度30?左右),反复数次走基线(不要进样哦),若高温部分都没有峰,那就OK了。
    然后要判断是不是顶空有残留,可以先把顶空瓶和垫片在120?C烘烤2小时(顺便烘烤1个100毫升的玻璃广口瓶),冷却后将垫片放入广口瓶中备用。拿四个烘好的顶空瓶,不装水,直接密封,放入顶空仪器,按平时测样的顶空条件加热,色谱条件也不变,观察各个色谱图,若均无峰,则顶空正常,若有峰出现,且每一个峰的峰高都依次降低,或者先低、后高、再低、最低,则几乎可以肯定有残留,可以长时间烘烤顶空仪器及传输管(一般最好设在120?C以上),过后再以前述方法测试,直至合格。

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  • 安平

    第8楼2016/07/05

    应助达人

    色谱柱的具体规格?具体的分析条件能说一下么?


    不像是残留。。。。

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  • 安平

    第9楼2016/07/05

    应助达人

    顶空要注意几个问题。

    1 建议使用分流进样

    2 程序升温初始温度要低。

    3 最好用大口径,厚液膜的色谱柱。

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  • zengzhengce163

    第10楼2016/07/06

    可能是系统被污染

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