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有机锡测试

气质联用(GCMS)

  • 按GBT20385或GBT22932做有机锡测试,在纺织品中的加标回收率只有20%左右,样品用的是棉贴衬。一开始以为是pH有问题,测过pH正常,做过两次回收率都不高,标准上也没有给出样品加标的数据,有没有老师知道问题出在哪?
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  • 千层峰

    第1楼2016/07/09

    问过ruan老师啦,他对这个熟悉

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  • ruan651209

    第2楼2016/07/10

    有机锡做过一段时间,主要精力还在衍生剂选择上,一直想避开四乙基硼化钠这个东西。
    又贵又危险,擦过的纸头在废物蒌中阴燃,吓死宝宝了。
    其他试剂问题更多,罢手了。
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    但接触的样品类别很少,所以也淡不上熟悉。
    有机锡是几种最难测项目之一,除了衍生剂娇气,衍生操作重现差之外
    各组份(就以EN71-3几种例)响应相差约一数量级,低响应值的组份上机的重现性都很差。
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    加在样品中回收有两成,不错了,自己测度的,有时回收不好意思说。
    不过,人家来评审,照样有美妙的回收数据待查,这个大家都懂。
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    可能纺织面料比表面太大,吸附后解吸附困难,猜想。
    可否用塑料粉末对比下看。

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  • 马克思的战友

    第3楼2016/07/11

    应助达人

    你在什么步骤加标的?

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  • 三克油

    第4楼2016/07/11

    第一步先加80ml酸性汗液,再加标,水浴震荡后从中取20ml出来衍生

    马克思的战友(qq469023950) 发表:你在什么步骤加标的?

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  • 三克油

    第5楼2016/07/11

    塑料有塑料的标准,不能用这个标准做

    ruan651209(ruan651209) 发表:有机锡做过一段时间,主要精力还在衍生剂选择上,一直想避开四乙基硼化钠这个东西。
    又贵又危险,擦过的纸头在废物蒌中阴燃,吓死宝宝了。
    其他试剂问题更多,罢手了。
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    但接触的样品类别很少,所以也淡不上熟悉。
    有机锡是几种最难测项目之一,除了衍生剂娇气,衍生操作重现差之外
    各组份(就以EN71-3几种例)响应相差约一数量级,低响应值的组份上机的重现性都很差。
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    加在样品中回收有两成,不错了,自己测度的,有时回收不好意思说。
    不过,人家来评审,照样有美妙的回收数据待查,这个大家都懂。
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    可能纺织面料比表面太大,吸附后解吸附困难,猜想。
    可否用塑料粉末对比下看。

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  • 马克思的战友

    第6楼2016/07/11

    应助达人

    最后结果要乘以4啊。

    三克油(v2847092) 发表: 第一步先加80ml酸性汗液,再加标,水浴震荡后从中取20ml出来衍生

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  • ruan651209

    第7楼2016/07/11

    就是按相同处理方法对照,看不是比表面原因。

    三克油(v2847092) 发表: 塑料有塑料的标准,不能用这个标准做

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  • ruan651209

    第8楼2016/07/11

    这么说大侠做的回收都80以上?

    马克思的战友(qq469023950) 发表: 最后结果要乘以4啊。

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  • 马克思的战友

    第9楼2016/07/12

    应助达人

    我怀疑他计算错误。带内标做回收率还行啊。

    ruan651209(ruan651209) 发表: 这么说大侠做的回收都80以上?

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  • ruan651209

    第10楼2016/07/12

    确实,真实回收率低场合,内标会修正很大部分。
    但是这两个国标都没设置D内标。
    感觉国标和欧盟或ISO标准比,还是太粗糙。当然,GB选的那几个组份,算比较好测的。

    马克思的战友(qq469023950) 发表: 我怀疑他计算错误。带内标做回收率还行啊。

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