skytoboo
第2楼2016/07/11
取0.1 g定容到50 ,还要做准,有点难,毕竟含水率摆在那,还有我个人觉得不怎么实用,MS的线很低,做CD ,PB应该可以,对于含量大的元素如 ZN这种还要稀释,我想了一下,加上含水率,和稀释的影响,人为因素做不准的概率挺大。工作中这个方法不好用,一般实验室没那么多精力去就做一个样品。
而Cd,用GFAA也很好做,那么这个方法就显得没啥优势了,除非痕量级的样品了
envirend
第3楼2016/07/11
第一个土壤消解,目前咱们国家采用的是总量方法,土壤全消解过程需要一天,全自动消解对分析人员而言方便、损害小、适合大批量消解(有60个消解罐)至于时间与土壤样品称样量等有关。砷在消解过程中,是以离子形式存在的,再一个仪器显示温度要不消解液温度高10-15。
至于土壤铬的数据或土壤标样铬的数据,让大家来讨论。
第二个测汞仪,如果用镍舟,我们做不了0.020 mg/kg以下的;有石英舟的,可以试试低浓度的。
envirend
第4楼2016/07/11
其实,我恰恰认为ICPMS测土壤低浓度镉有困难。至于含水率,我们北方考虑的不多,土壤标样都是放在干燥器中。至于样品是否稀释,与曲线是否涵盖M/P模式有关——也就是说,没有必要让样品浓度都落在曲线中间。至于称样量,以GSS\GSD土壤标样为例(含量19~874 mg/kg),0.1至50,液体浓度在40~1800 vg/L。
GFAAS做土壤镉,确实为经典方法;对于多元素分析,ICPMS是不错的选择。
skytoboo
第5楼2016/07/11
石英舟也是做不准的(看样品浓度。,精密度不好说,新机器做的还行),看你的描述,你应该也是用 意大利的DMA80吧? 要做的好一些,线要经常做。 大量样品的时候,线很容易飘,灯耗材也贵。
土壤消解,如果不是用机器,只做铜 ZN 消解时间可以压缩到3.5小时(包括赶酸),因为是公司机密,消解方法我就不说了,电热板做的。
参考PE公司 的消解方法,他们也做到了3小时以内,(不过他们不赶酸,直接定容)。Cr如果是浓度大的GSS盲样,还是有偏低现象,做GSS12 -18 这些低值的没什么意思,我个人感觉应该是消解过程中形成了三氧化二铬沉淀,其性质和氧化铝差不多,AA应该是做不好这个元素的,OES MS可以。上面我做过。不知道是不是实验室条件有限,你们能用国标方法把CR做准吗?(PE公司推荐的方法也是做的不稳定,不过没有按照PE说的,用径向标准加入法做过。)。
envirend
第9楼2016/07/11
我们用的是利曼 Hydra-C;通过交流,大家来提高技术--您们可以申请专利或什么的——电热板全消解土壤不到4.0h,太好啦;金属氧化物,不和酸反应吗?
至于用国标做铬,我们最近几年不曾用过——如果您想深入讨论,和南京环境监测站 任老师交流;据她说,火焰测土壤铬 没有问题。
envirend
第10楼2016/07/11
既然是上海的,可以和上海站的王老师沟通一下----您们用ICPMS非常好。
含水率,土壤标样中专门有含水率一栏——有得水分只靠105解决不掉;0.1g 取样量,很难吗?实验室温度等对金属而言, 我认为可以忽略。