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土壤分析两篇文章,供大家参考

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  • skytoboo

    第1楼2016/07/10

    应助达人

    最近自己禁言了,看到你这两个文章,还是忍不住。首先这两个机器都太烧钱了。
    第一个消解过程太长,不适合大量样品消,不缺钱的科研单位可以用。
    我还是觉得Cr可能做不好,不知道上面的数据是不是真的。不知道上土的GSS-7 CR数据是不是真的,希望有用过的人回复一下,我是感觉做不到这个数据。NI CU ZN,一直都很好做,AS我想是温度用高了吧
    第二个,测汞仪,用久了,灯能量变化,会漂移。数据是差不了多少,但偏高还是一样的,做不了浓度低的土,不准,只能知道大概。

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  • skytoboo

    第2楼2016/07/11

    应助达人

    取0.1 g定容到50 ,还要做准,有点难,毕竟含水率摆在那,还有我个人觉得不怎么实用,MS的线很低,做CD ,PB应该可以,对于含量大的元素如 ZN这种还要稀释,我想了一下,加上含水率,和稀释的影响,人为因素做不准的概率挺大。工作中这个方法不好用,一般实验室没那么多精力去就做一个样品。
    而Cd,用GFAA也很好做,那么这个方法就显得没啥优势了,除非痕量级的样品了

    skytoboo(skytoboo) 发表:最近自己禁言了,看到你这两个文章,还是忍不住。首先这两个机器都太烧钱了。
    第一个消解过程太长,不适合大量样品消,不缺钱的科研单位可以用。
    我还是觉得Cr可能做不好,不知道上面的数据是不是真的。不知道上土的GSS-7 CR数据是不是真的,希望有用过的人回复一下,我是感觉做不到这个数据。NI CU ZN,一直都很好做,AS我想是温度用高了吧
    第二个,测汞仪,用久了,灯能量变化,会漂移。数据是差不了多少,但偏高还是一样的,做不了浓度低的土,不准,只能知道大概。

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  • envirend

    第3楼2016/07/11

    应助达人

    第一个土壤消解,目前咱们国家采用的是总量方法,土壤全消解过程需要一天,全自动消解对分析人员而言方便、损害小、适合大批量消解(有60个消解罐)至于时间与土壤样品称样量等有关。砷在消解过程中,是以离子形式存在的,再一个仪器显示温度要不消解液温度高10-15。
    至于土壤铬的数据或土壤标样铬的数据,让大家来讨论。
    第二个测汞仪,如果用镍舟,我们做不了0.020 mg/kg以下的;有石英舟的,可以试试低浓度的。

    skytoboo(skytoboo) 发表:最近自己禁言了,看到你这两个文章,还是忍不住。首先这两个机器都太烧钱了。
    第一个消解过程太长,不适合大量样品消,不缺钱的科研单位可以用。
    我还是觉得Cr可能做不好,不知道上面的数据是不是真的。不知道上土的GSS-7 CR数据是不是真的,希望有用过的人回复一下,我是感觉做不到这个数据。NI CU ZN,一直都很好做,AS我想是温度用高了吧
    第二个,测汞仪,用久了,灯能量变化,会漂移。数据是差不了多少,但偏高还是一样的,做不了浓度低的土,不准,只能知道大概。

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  • envirend

    第4楼2016/07/11

    应助达人

    其实,我恰恰认为ICPMS测土壤低浓度镉有困难。至于含水率,我们北方考虑的不多,土壤标样都是放在干燥器中。至于样品是否稀释,与曲线是否涵盖M/P模式有关——也就是说,没有必要让样品浓度都落在曲线中间。至于称样量,以GSS\GSD土壤标样为例(含量19~874 mg/kg),0.1至50,液体浓度在40~1800 vg/L。

    GFAAS做土壤镉,确实为经典方法;对于多元素分析,ICPMS是不错的选择。

    skytoboo(skytoboo) 发表: 取0.1 g定容到50 ,还要做准,有点难,毕竟含水率摆在那,还有我个人觉得不怎么实用,MS的线很低,做CD ,PB应该可以,对于含量大的元素如 ZN这种还要稀释,我想了一下,加上含水率,和稀释的影响,人为因素做不准的概率挺大。工作中这个方法不好用,一般实验室没那么多精力去就做一个样品。
    而Cd,用GFAA也很好做,那么这个方法就显得没啥优势了,除非痕量级的样品了

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  • skytoboo

    第5楼2016/07/11

    应助达人

    石英舟也是做不准的(看样品浓度。,精密度不好说,新机器做的还行),看你的描述,你应该也是用 意大利的DMA80吧? 要做的好一些,线要经常做。 大量样品的时候,线很容易飘,灯耗材也贵。
    土壤消解,如果不是用机器,只做铜 ZN 消解时间可以压缩到3.5小时(包括赶酸),因为是公司机密,消解方法我就不说了,电热板做的。
    参考PE公司 的消解方法,他们也做到了3小时以内,(不过他们不赶酸,直接定容)。Cr如果是浓度大的GSS盲样,还是有偏低现象,做GSS12 -18 这些低值的没什么意思,我个人感觉应该是消解过程中形成了三氧化二铬沉淀,其性质和氧化铝差不多,AA应该是做不好这个元素的,OES MS可以。上面我做过。不知道是不是实验室条件有限,你们能用国标方法把CR做准吗?(PE公司推荐的方法也是做的不稳定,不过没有按照PE说的,用径向标准加入法做过。)。

    envirend(envirend) 发表: 第一个土壤消解,目前咱们国家采用的是总量方法,土壤全消解过程需要一天,全自动消解对分析人员而言方便、损害小、适合大批量消解(有60个消解罐)至于时间与土壤样品称样量等有关。
    至于土壤铬的数据或土壤标样铬的数据,让大家来讨论。
    第二个测汞仪,如果用镍舟,我们做不了0.020 mg/kg以下的;有石英舟的,可以试试低浓度的。

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  • skytoboo

    第6楼2016/07/11

    应助达人

    目前土壤遇到的问题,其他微量元素我就不说了,因为GSS 根本做不出来,Ag,MO,浓度太低了,没有质控样,根本不知道自己做没做准。
    用过微波,我还是觉得电热板好用一些,PE的方法其实做成国标应该也可以了,它的方法做的比较稳定,偏离不会很大,适合多元素分析。也不会产生大量的酸。

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  • skytoboo

    第7楼2016/07/11

    应助达人

    土壤盲样,我在上海这边测,也是干燥器中,含水率,3%上下,我想怎么做含水率,你们北方1%~2%应该还是有的吧? 取样量太小,又定到50,操作有点难,不是说做不好,只是要消耗很多精力。
    还有温度影响也很大的,前处理室定容,拿到仪器室,定容体积至少是可以发生液面可以发生可视的变化。温度我想最多差个5°。
    所以我每次做考核样的时候都很纠结。

    envirend(envirend) 发表: 其实,我恰恰认为ICPMS测土壤低浓度镉有困难。至于含水率,我们北方考虑的不多,土壤标样都是放在干燥器中。至于样品是否稀释,与曲线是否涵盖M/P模式有关——也就是说,没有必要让样品浓度都落在曲线中间。至于称样量,以GSS\GSD土壤标样为例(含量19~874 mg/kg),0.1至50,液体浓度在40~1800 vg/L。

    GFAAS做土壤镉,确实为经典方法;对于多元素分析,ICPMS是不错的选择。

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  • skytoboo

    第8楼2016/07/11

    应助达人

    你说的CD,土壤样品因为有HF,因为怕影响涡轮雾化器效率,所以还真没有进过,Cd 的rsd偏很小,信号也足够,如果前处理做好了,仪器没有理由做不好呀?一般你们做会偏低多少?也比较好奇。

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  • envirend

    第9楼2016/07/11

    应助达人

    我们用的是利曼 Hydra-C;通过交流,大家来提高技术--您们可以申请专利或什么的——电热板全消解土壤不到4.0h,太好啦;金属氧化物,不和酸反应吗?
    至于用国标做铬,我们最近几年不曾用过——如果您想深入讨论,和南京环境监测站 任老师交流;据她说,火焰测土壤铬 没有问题。

    skytoboo(skytoboo) 发表: 石英舟也是做不准的(看样品浓度。,精密度不好说,新机器做的还行),看你的描述,你应该也是用 意大利的DMA80吧? 要做的好一些,线要经常做。 大量样品的时候,线很容易飘,灯耗材也贵。
    土壤消解,如果不是用机器,只做铜 ZN 消解时间可以压缩到3.5小时(包括赶酸),因为是公司机密,消解方法我就不说了,电热板做的。
    参考PE公司 的消解方法,他们也做到了3小时以内,(不过他们不赶酸,直接定容)。Cr如果是浓度大的GSS盲样,还是有偏低现象,做GSS12 -18 这些低值的没什么意思,我个人感觉应该是消解过程中形成了三氧化二铬沉淀,其性质和氧化铝差不多,AA应该是做不好这个元素的,OES MS可以。上面我做过。不知道是不是实验室条件有限,你们能用国标方法把CR做准吗?(PE公司推荐的方法也是做的不稳定,不过没有按照PE说的,用径向标准加入法做过。)。

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  • envirend

    第10楼2016/07/11

    应助达人

    既然是上海的,可以和上海站的王老师沟通一下----您们用ICPMS非常好。
    含水率,土壤标样中专门有含水率一栏——有得水分只靠105解决不掉;0.1g 取样量,很难吗?实验室温度等对金属而言, 我认为可以忽略。

    skytoboo(skytoboo) 发表: 土壤盲样,我在上海这边测,也是干燥器中,含水率,3%上下,我想怎么做含水率,你们北方1%~2%应该还是有的吧? 取样量太小,又定到50,操作有点难,不是说做不好,只是要消耗很多精力。
    还有温度影响也很大的,前处理室定容,拿到仪器室,定容体积至少是可以发生液面可以发生可视的变化。温度我想最多差个5°。
    所以我每次做考核样的时候都很纠结。

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