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西游漫话之一：压力波动查系统，基线不稳相池灯

一片枫叶

2016/07/12

液相色谱（LC）

话说：【沙僧】【唐僧】【八戒】【悟空】师徒四人去西天取经，翻山越岭，历经千险，途径色谱论坛，论坛有规定要想通关，必须拿到液相色谱的通关公文，作为四个液相色谱的门外汉，要想拿到论坛的通关公文实在是难上加难，为此唐生对他的徒儿约法三章规定：【唐僧】本人负责色谱知识的归类总结——就算是“科长”吧，【悟空】负责索取色谱知识的经验——和“主任”差不多，【沙僧】负责仪器的操作——就是一个“操作工”，【八戒】则负责干点杂活——实际就是“打杂的”，各尽其责，干好工作，唉…就是俺老猪最土……

俺老猪，命最苦，脏活累活闲不住；沙师弟，看仪器，出现异常发脾气；大师兄，猴子精，不声不响无踪影；唐三藏，静坐堂，双手闭合念咒章。
“师父，俺去配流动相了”【八戒】身未动，表其功，显示自己未丢松。
没有应声，只见【八戒】从长袖中取出小抄，看着那白纸黑字开始干活了——说起这小抄还真有来历，只因为【八戒】好吃懒做，头脑简单多忘事，做事常出错，大师兄亲自为其准备的。
只见那小抄上写道：流动相，细称量，超声过滤不能忘；粘度低，毒性小，降低压力环境好；低波长，噪音小，性质稳定纯度高；酸配酸，碱配碱，中性与其不相干。这玩意，俺不懂，不如师父教的灵，师父说：流动相要用超纯水，色谱纯的溶剂免抽滤，酸碱要看样品的Pka。
【八戒】边看边想边干活，只听和尚喊二兄，二兄这是啥原因，仪器貌似又出了问题，【八戒】盯着电脑没主意，掏出手机留了证据，等待大师兄回来解决问题。
说曹操，曹操到，【悟空】一个跟头回来了。
“大师兄你可回来了，想死你了… 嗯嗯.. 快看看吧，这几天仪器老是出问题..” 【八戒】把故障图亮了出来,并蛮有成就地说
“整天说俺老猪没脑子，俺都拍好了，你看看吧，反正俺看不懂，师父整天念经也不问工作的事情，俺整天干活不想多说话。”
“二师兄，你就不能少说两句，师父听了多么伤心哦！”
“嗯嗯……俺就喜欢说实话”【八戒】显得不高兴，心里犯嘀咕：实话也不能说，难怪有人说实在不好混。
【悟空】瞪了一眼【八戒】，然后凝视着一色谱故障图，进入了深思和推理：
【沙僧】指着这张图说：二元高压泵，30%的甲醇水做流动相，平衡柱子发现基线不稳压力也波动，走样品保留时间漂移很多，每针出峰时间都不一致。

【悟空】稍加思索推测到：压力波动，保留时间有变化，多数与漏液有关，当然气泡的原因也不可排除。
结论：输液系统漏液，流动相比例发生变化，致使压力波动保留时间漂移。
说明：柱前漏液或有气泡——基线和压力波动，保留时间漂移。柱后漏液或有气泡——压力平稳，基线波动，保留时间漂移。
【沙僧】高兴的说：大师兄说得言之有理，难怪师父说“压力波动查系统，基线不稳相池灯”
【八戒】越发糊涂请教师父何为：压力波动查系统，基线不稳相池灯
【唐僧】想起如来佛祖的言训正解道：
其一：压力波动查系统
A：吸滤头污染——吸液产生气泡，
1：气泡进入泵腔——形成涡流，使流动相的流量不断变化，流量的变化导致压力的变化波动和保留时间的漂移。

2：气泡进入色谱柱——增加了流动相的涡流扩散，影响色谱柱的柱效，进而使峰面积和峰型发生变化。
3：气泡进入流通池——光的折射和反射改变了光的方向，影响光的能量，使通过流通池的光强不断变化产生噪音和基线波动。
B：单向阀污染——阀球与阀座封闭不严，流动相回流，实际流量小于设置流量，使流量变小或不稳而导致保留时间变化和压力波动基线不稳。
C：其它组件污染—— 排液阀阀芯污染，输液管路的污染，在线过滤器，进样器，报护柱，色谱柱的污染，不同程度的引起基线波动和压力不稳。
D：组件损坏 ——同样密封圈损坏，柱塞杆磨损也会导致流量变化压力波动基线不稳

其二：基线不稳相池灯
A：流动相脱气不充分——溶解在流动相里的小气泡，尽管在柱前高压下没有明显的对压力造成影响，当通过色谱柱时，流动相的压力降低为低压，气泡由于压力的降低体积变大，当通过流通池时也会产生噪音和基线波动，所以流动相必须超声脱气。
B：流动相使用的溶剂纯度不够或污染变质成菌——具有紫外吸收污染系统，过滤不好小颗粒污染输液系统，产生噪音和波动。
C：流通池的污染——吸收紫外光，影响光能量，产生噪音和基线的波动。
D：灯能量的降低——不能抵御外来因素的干扰，使样品吸收减弱，影响峰型和基线波动
【八戒】终于明白了，为什么流动相要超声脱气，还要微膜过滤，原来自己的工作也很光荣和重要啊！想起这一点自己心里惭愧不已，曾经多次偷懒流动相不抽滤，沙师弟仪器出故障，整天发脾气。
汇总：1：西游漫话之一：压力波动查系统，基线不稳相池灯
链接：http://bbs.instrument.com.cn/topic/6229652
2：西游漫话之二：经可常念，路勿重走
链接：http://bbs.instrument.com.cn/topic/6232963
3：西游漫话之三：隐身论坛，潜心学习
链接：http://bbs.instrument.com.cn/topic/6235729

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一片枫叶

第1楼2016/07/12

应助达人

西游师徒通关论坛，遇到了很多麻烦，九九八十一，才刚刚开始......

2

武灵

第2楼2016/07/12

一叶枫叶老师真有心啊，辛苦了。

0

一片枫叶

第3楼2016/07/12

应助达人

让您见笑了，武灵老师，这四个人应该是现实实验室的写照。
武灵(zhonghuashendun)发表:一叶枫叶老师真有心啊，辛苦了。

0

阿图

第4楼2016/07/13

哇，枫叶大师，膜拜啊！

1

一片枫叶

第5楼2016/07/13

应助达人

哈哈...他们师徒要想拿到论坛通关公文谈何容易，他们的路还很长还很艰难
阿图(tfchen) 发表:哇，枫叶大师，膜拜啊！

1

ynmyx

第6楼2016/07/13

应助达人

很是风趣幽默，谢谢分享

0

明堂

第7楼2016/07/14

好文要顶，留个名：）

0

仗剑少年游

第8楼2016/07/21

实力科普，前排支持！

0

lanmeijing

第9楼2016/07/21

精彩，牛人！

0

yangmei888

第10楼2016/08/05

点赞点赞很有趣生动又形象。

0

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