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如何判定测得的样品里含某一邻苯二甲酸盐物质？

Tsang

2016/07/12

液相色谱（LC）

我现在测试一个样品，看到样品图谱有一个出峰时间与我标准品图谱的DEHP出峰时间很接近，时间差0.1左右，那么这个峰是否就是DEHP？如何判定？样品是10ml乙腈定容的.谢谢

分
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有水有渝

第1楼2016/07/12

应助达人

把色谱条件写清楚一点，如果有DAD检测器看峰纯度和波长扫描曲线，另外可以往样品里按1：1加入对照品，然后将浓度稀释至定量限附近，降低流动相中有机相比例，看看这个峰能不能变成两个峰，如果不会，基本可以判定为一个物质。

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Tsang

第2楼2016/07/12

如图，梯度方法。
有水有渝(xky0230699)发表:把色谱条件写清楚一点，如果有DAD检测器看峰纯度和波长扫描曲线，另外可以往样品里按1：1加入对照品，然后将浓度稀释至定量限附近，降低流动相中有机相比例，看看这个峰能不能变成两个峰，如果不会，基本可以判定为一个物质。

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Tsang

第3楼2016/07/12

怎么加对照品？
有水有渝(xky0230699)发表:把色谱条件写清楚一点，如果有DAD检测器看峰纯度和波长扫描曲线，另外可以往样品里按1：1加入对照品，然后将浓度稀释至定量限附近，降低流动相中有机相比例，看看这个峰能不能变成两个峰，如果不会，基本可以判定为一个物质。

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Tsang

第4楼2016/07/12

是不是这样的。我来说一下，
就是取1ml的样品溶液，再取1ml、100ppm的DEHP标准品（也就是你说的对照品），然后将这样品和对照品一起用乙腈定容到10ml容量瓶中，然后上机检测，是这样吗？
有水有渝(xky0230699)发表:把色谱条件写清楚一点，如果有DAD检测器看峰纯度和波长扫描曲线，另外可以往样品里按1：1加入对照品，然后将浓度稀释至定量限附近，降低流动相中有机相比例，看看这个峰能不能变成两个峰，如果不会，基本可以判定为一个物质。

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hujiangtao

第5楼2016/07/12

应助达人

用标准加入法试试

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qgp

第6楼2016/07/12

峰纯度和最大吸收波长

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Tsang

第7楼2016/07/12

什么意思？没听明白
qgp(qgp)发表:峰纯度和最大吸收波长

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Tsang

第8楼2016/07/12

什么是标准加入法啊？
hujiangtao(hujiangtao)发表:用标准加入法试试

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武灵

第9楼2016/07/12

这种方法也行，加了标液的色谱图和没加标液的样品溶液的色谱图比对下。
Tsang(m3017235) 发表:是不是这样的。我来说一下，
就是取1ml的样品溶液，再取1ml、100ppm的DEHP标准品（也就是你说的对照品），然后将这样品和对照品一起用乙腈定容到10ml容量瓶中，然后上机检测，是这样吗？

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Tsang

第10楼2016/07/12

可是我试上机检测了下，结果峰都没出来了，怎么回事？
武灵(zhonghuashendun)发表: 这种方法也行，加了标液的色谱图和没加标液的样品溶液的色谱图比对下。

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