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嗅闻检测口同步

气质联用(GCMS)

  • 最近使用Gerstel家的嗅闻检测口(ODP3),色谱柱出来分三路:质谱(MS)、FID和嗅闻检测口。
    想必香料行业会用到的人不少,不知大家在使用过程中是否遇到过质谱出峰信号和检测口香气不同步的情况。
    一般嗅闻检测口都会对香精或原料进行逐级稀释,通过嗅闻不同稀释度来确定香味成分阈值。但在质谱检测器上,当组分稀释,峰宽变窄。峰起点不变,则峰形后段整体前移,浓度越小前移就会越显著。这应当属于正常现象。
    嗅闻检测口在安装调试的时候,工程师通过调节三段出口管路的长度,使得香气感知的时间定为在峰顶点之后,也就是说峰形的后半段,对色谱峰而言,有一定程度的滞后效应。在这种情况下,当组分逐级稀释,峰形前移,而香气感知时间不变,和峰顶点的时间偏差越来越远(如图所示),甚至会出现香气感知在峰形完全结束之后。这对闻香人员造成了很大的不便,尤其对于复杂组分,分离度相对较差的峰来说,极易造成误判。



    尝试将四通阀三路分流柱子中走向嗅闻检测口的那段管路变短,使得香气感知时间前移。但同时也改变了整个流路的流量分配比例,造成色谱峰同步前移。并不能达到香气感知时间前移的效果。
    不知道使用过或正在使用嗅闻检测口的论坛朋友是否注意到这一现象。如果有,又是如何解决的?
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  • symmacros

    第2楼2016/07/20

    应助达人

    我们只有FID和ODP两路分流,怕三路灵敏度不够。也不必要求完全同步,掌握规律就行。不过我们是检测成分的香气,不是逐级稀释,通过嗅闻不同稀释度来确定香味成分阈值的。

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  • 风痕

    第3楼2016/07/20

    应助达人

    不同稀释度也是没问题的。但是对于一个精油来说,成分复杂,峰之间的分离度也刚好达到基线分离,就会出现第二个峰出峰时闻到的却是前一个峰的味道。对闻香人员来说确实是比较痛苦。我的想法是让香气出现的时间点出现在峰顶点的前半段,上升阶段。这样随着峰响应变低,峰宽变窄的时候,香气还是出现在出峰的时间段里。但是目前还是没弄明白应该怎么去调节它。另,谢谢朱老师提供的经验。

    symmacros(jimzhu)发表:我们只有FID和ODP两路分流,怕三路灵敏度不够。也不必要求完全同步,掌握规律就行。不过我们是检测成分的香气,不是逐级稀释,通过嗅闻不同稀释度来确定香味成分阈值的。

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  • zhengbang17

    第4楼2016/07/20

    过来了解一下

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  • m3071659

    第6楼2016/07/21

    高大上啊,还有这设备

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  • ruan651209

    第7楼2016/07/21

    LZ这图重现相当好。
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    培训员工,说假定组份高斯形出峰,三个时间:起始时间,保留时间,结束时间。
    因为拖尾,结束时间基本没啥用。
    保留时间,就是最常用的最大响应时间,随浓度(尤其是柱容量过载或检测器过载)变化。
    唯有起始时间(假设是十倍SN比)是最稳定。
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    柱分离加检测器模式,保留时间不变的假设是基于柱容量无限大,检测器永不饱和,这
    不现实。

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  • 有雨的夜

    第8楼2016/07/21

    这个逐级稀释是怎么做到的?

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  • ruan651209

    第9楼2016/07/21

    闻香的大侠,坛里不少呀。
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    有没有闻臭的,客户家具气味不舒服,要找原因,实在不知道分包到哪里?

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  • symmacros

    第10楼2016/07/21

    应助达人

    只要有气味的物质,GC-ODP都可以闻。

    ruan651209(ruan651209) 发表:闻香的大侠,坛里不少呀。
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    有没有闻臭的,客户家具气味不舒服,要找原因,实在不知道分包到哪里?

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