我承认都是瓶子惹的祸！

我承认都是瓶子惹的祸！

做气相也有一段时间了，经常用FPD检测有机磷的项目。5种有机磷的农药残留需要检测，谱图中的马拉硫磷和毒死蜱是2个比较难分离的。之前用DB-17的柱子怎么也分不开，后来改用HP-5的很快就分离开了，分离度为3.5左右。由此看来NY/T 761-2008并不一定适用于实际的应用，沿用时需考究。后来我的样品前处理就根据GB/T 5009.20-2003来处理的了。

话说到今年3月份，我稀释了新开瓶的有机磷标准品，检测后完全ok。待我1个星期之后检测，一看谱图：哇咔咔，居然有7个峰，连前面丙酮的溶剂峰都是断裂的。吓了我一跳啊，重复进样几次，都是一样的效果。思来想去，可能有以下几个原因：1.进样隔垫分解 2.衬管脏了受污染 3.进样口的石墨垫密封不严 4.FPD安装的尺寸不对 5.色谱柱污染 6.进样针进样问题 7. 检测器有水气或是杂质。于是，开始排查问题了。隔垫换了新的，衬管完全很干净也是换了，柱子的进出口都检查了并重新量尺寸安装，再次检测，咦？居然还是没有办法消除，换了进口的丙酮走空白，溶剂峰也是分叉断裂的，心里开始有些担心害怕了。再把自动进样针拆下来看看了，金属推杆有一部分生锈了！这可是个大问题啊！!因为我这边原子荧光光度计是和气相在同一间屋子，我就开始怀疑这个酸在空间里腐蚀性有些大了吧，然后就通风净化空气。生锈的针我用丙酮擦拭了一下没用，然后我没有动脑子用超声小超了一会，结果针帽的硅胶油被超掉了，呃呃呃，这里应该使用甲醇清洗的（警记！）。无奈又换了一根进样针，但是进样检测之后还是没解决，最后很懊恼，换了新柱子测试，居然还是一样的！天啦噜，思来想去，我拿着稀释的瓶子想了好久，突然发现有亮点啊（看下图），重点在于瓶塞子，它是硬质的带点臭味。查资料一看，是橡胶材质的，大部分的橡胶材质都是溶于酮类物质的。无良商家啊，让他送顶空的瓶子他不送。大家一定要注意装标品和稀释液的瓶子啊，尤其是材质一定要注意的。最终，重新配置标准品，果真谱图就正常啦！

最后，还是很喜欢和大家分享一些经验和血泪教训，希望能在仪器分析的路上越走越远，越走越顺，加油吧，小子！

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