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六通阀进样后,TCD基线下降得厉害

气相色谱(GC)

  • 本人最近在气相色谱试验时采用了六通阀进样,采用的是常压下进样1mL,检测器是TCD测量氢气。进样后TCD基线下降了3个mV左右,需要大约20~30秒钟的时间才能上升恢复到原来的基线水平。这个时候氢气出峰就上升的基线上面了。影响到了氢气的判断。
    请问有没有色友出现这种情况啊???
    估计应该是六通阀切换的时候,后面气路有个瞬间的断气的过程,这个时候流量波动比较大,TCD又对流量稳定性要求比较高,所以出现了这种情况,还有就是常压下样品压力与气路压力不等,这也可能是个原因
    不知道大家有没有碰到过罗,碰到了是采用什么方法解决的啊。
    跪求各位老大科普啊!!!
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  • 安平

    第1楼2012/08/01

    应助达人

    您对原因的估计是正确的。您使用什么型号的仪器?



    考虑提高一下样品气的压力试验看看吧。比如样品气出口加背压阀。

    或者加阻尼也可以考虑。

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  • chengjingbao

    第2楼2012/08/01

    六通阀进样基本都是常压进样,不然定量会不准。我的判断是从阀驱动压力着手,驱动气压力低,阀位到位慢,导致基线下移,提高驱动阀压力,通常的驱动压力为3~5公斤。
    还有一种可能就是正常的抬头峰,几秒钟是可能的。

    个人观点。

    csufy2008(csufy2008) 发表:本人最近在气相色谱试验时采用了六通阀进样,采用的是常压下进样1mL,检测器是TCD测量氢气。进样后TCD基线下降了3个mV左右,需要大约20~30秒钟的时间才能上升恢复到原来的基线水平。这个时候氢气出峰就上升的基线上面了。影响到了氢气的判断。
    请问有没有色友出现这种情况啊???
    估计应该是六通阀切换的时候,后面气路有个瞬间的断气的过程,这个时候流量波动比较大,TCD又对流量稳定性要求比较高,所以出现了这种情况,还有就是常压下样品压力与气路压力不等,这也可能是个原因
    不知道大家有没有碰到过罗,碰到了是采用什么方法解决的啊。
    跪求各位老大科普啊!!!

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  • baiyl72

    第3楼2012/08/01

    流量变化是个因素,开是否漏气或者稳压幅阀是否有堵塞现象

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  • xiao-jin

    第4楼2012/08/01

    和“沙发”的感觉一样,进样后出现负峰可能于气路有关。

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  • csufy2008

    第5楼2012/08/02

    我现在用的是常压进样,压力肯定是不能提高的。加阻尼的话试了一下,峰往后移了几秒钟,加长了怕会对整个机子的气路有影响啊 调起来又麻烦啊

    安平(byron1111) 发表:您对原因的估计是正确的。您使用什么型号的仪器?

    考虑提高一下样品气的压力试验看看吧。比如样品气出口加背压阀。

    或者加阻尼也可以考虑。

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  • 安平

    第6楼2012/08/02

    应助达人

    在哪个部分加了阻尼?具体如何操作的?

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  • csufy2008

    第7楼2012/08/02

    我现在是手动驱动的 速度还是蛮快的啊 不到一秒 啪的一下就打过去了的 会不会是进样量太大了 又是常压的 载气路由0.14Mpa压力的,这样的话 中间太长时间在对样品加压啊

    chengjingbao(chengjingbao) 发表:六通阀进样基本都是常压进样,不然定量会不准。我的判断是从阀驱动压力着手,驱动气压力低,阀位到位慢,导致基线下移,提高驱动阀压力,通常的驱动压力为3~5公斤。
    还有一种可能就是正常的抬头峰,几秒钟是可能的。

    个人观点。

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  • csufy2008

    第8楼2012/08/02

    我是在六通阀的样品出口处加了一段阻尼气路啊,就是想让它把峰能晚一点出的。请问老大这样对么?应该怎么加啦?

    安平(byron1111) 发表:在哪个部分加了阻尼?具体如何操作的?

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  • 安平

    第9楼2012/08/02

    应助达人

    阻尼的位置好像没有问题。阻尼前面最好有个压力表,进样时候,控制样品压力等于进样口压力。



    应该不会影响保留时间。

    可能还是影响进样口压力,影响流速的变化,造成保留稍有变化。

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  • csufy2008

    第10楼2012/08/02

    5555老大我的样品不能加压啊 ,是常压下进样的 国标要求了的啊

    安平(byron1111) 发表:阻尼的位置好像没有问题。阻尼前面最好有个压力表,进样时候,控制样品压力等于进样口压力。

    应该不会影响保留时间。

    可能还是影响进样口压力,影响流速的变化,造成保留稍有变化。

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