迪马产品应用有奖问答08.09（已完结）——蜂蜜中阿维菌素的测定

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中奖名单：

牛一牛(注册ID：v2700892)
玲儿响叮当（注册ID：jshbhh）
捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）
mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）
zgx3025（注册ID：v2844608）

积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。

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蜂蜜中阿维菌素的测定

方法：SPE

基质：蜂制品

应用编号：101233

化合物：阿维菌素

固定相：ProElut PLS

色谱柱/前处理小柱：ProElut C18 500mg/6mL 30/pkg或ProElut PLS 150mg / 6ml 30/pkg

样品前处理：

1、提取 5 g 蜂蜜加入25 mL 水，剧烈振荡，使蜂蜜完全溶于水中。

2、净化 ProElut C18 500 mg/6 mL (Cat.#63105) 或ProElut PLS 150 mg/6 mL (Cat.#68004)

a 活化： 向柱中依次加入6 mL 甲醇、6 mL 水，流出液弃去；

b 上样： 将样品加入柱中*，流出液弃去；

c 淋洗： 用6 mL 水淋洗小柱，淋洗液弃去，然后抽干小柱；

d 洗脱： 用6 mL 乙腈洗脱，收集洗脱液 收集的洗脱液可进行两种不同处理，以便适合两种不同的分析方法；

重新溶解： 50 oC 下将净化液氮气吹干，1 mL 乙腈溶解残渣，微孔滤膜过滤后，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]LC-MS/MS 分析； 衍生化

处理: 50 oC 下将洗脱液氮气吹干，加入100 μL N- 甲基咪唑- 乙腈溶液（1/1），涡旋混合30 s，然后加入150 μL 三氟乙酸酐- 乙腈溶液（1/1），涡旋混合30 s，然后加入750 μL 甲醇，静置15 min，微孔滤膜过滤后HPLC 分析

注： 由于样品量超过柱容量，应分次上样或在SPE 柱上安装60 mL 储液管 (Cat.#4812)，适配器 (Cat.#4803)

色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18(2) 150 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99601) 或者色谱柱：Diamonsil C18(2) 150 x 2.1 mm ID, 3 μm (Cat.#99613)。

方法1，HPLC 色谱柱：Diamonsil C18(2) 150 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99601) 流动相：甲醇/ 水=92/8 (V/V) 流速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 柱温：25 oC 检测器：荧光检测器，激发波长：365 nm ；发射波长：475 nm

方法2，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]LC-MS 色谱柱：Diamonsil C18(2) 150 x 2.1 mm ID, 3 μm (Cat. #99613) 流动相：乙腈/ 0.1% 乙酸水溶液=75/25 流速：0.2 mL/min 进样量：10 μL 柱温：30 oC 检测器：串联质谱，APCI 负离子模式

文章出处：P074

关键字：蜂蜜，阿维菌素，SPE，ProElut C18，ProElut PLS

摘要：适用于蜂蜜中阿维菌素的检测。

谱图：

图例：1. 阿维菌素