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液相色谱检测邻苯二甲酸酯如何设置检测参数

  • 三星人家
    2016/08/13
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 请教各位前辈:色谱柱:C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),检测器为UV紫外检测,检测邻苯二甲酸酯选用哪个波长、流动相和梯度效果较好
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  • 有水有渝

    第1楼2016/08/13

    应助达人

    楼主测多少个成分?先参考国家相关标准,再看文献
    摘要: 建立了同时检测食品中17 种邻苯二甲酸酯类化合物的QuEChERS /高效液相色谱分析方法。样品经乙腈提取,采用含50 mg PSA 和150 mg MgSO4填料的净化管进行净化,分析液经C18柱分离,乙腈- 水为流动相梯度洗脱,流速1. 0 mL/min,紫外检测波长224 nm。在优化色谱条件下,DINP 在0. 5 ~ 10 mg /L 范围内,其余16 种分析物在0. 05 ~ 10 mg /L 范围内线性关系良好,仪器检出限(LOD,S /N = 3) 为0. 001 ~ 0. 02mg /L,方法的定量下限(LOQ,S /N = 10)为0. 05 ~ 0. 5 mg /kg。对调味精粉、葡萄果冻、凤梨酥、鸡蛋面、柚子酱5 种食品中17 种分析物的加标回收率为70%~ 120%,相对标准偏差(RSD) 小于15%。该方法稳定、可靠,可满足食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测需要。

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  • 三星人家

    第2楼2016/08/14

    1、主要测受限那几个,我公司产品属于纺织品类,目前有多个客户都反馈我司产品邻苯超标,所以需要建立方法检测邻苯。
    2、我目前有甲醇,乙睛可以换成甲醇吗?

    有水有渝(xky0230699) 发表:楼主测多少个成分?先参考国家相关标准,再看文献
    摘要: 建立了同时检测食品中17 种邻苯二甲酸酯类化合物的QuEChERS /高效液相色谱分析方法。样品经乙腈提取,采用含50 mg PSA 和150 mg MgSO4填料的净化管进行净化,分析液经C18柱分离,乙腈- 水为流动相梯度洗脱,流速1. 0 mL/min,紫外检测波长224 nm。在优化色谱条件下,DINP 在0. 5 ~ 10 mg /L 范围内,其余16 种分析物在0. 05 ~ 10 mg /L 范围内线性关系良好,仪器检出限(LOD,S /N = 3) 为0. 001 ~ 0. 02mg /L,方法的定量下限(LOQ,S /N = 10)为0. 05 ~ 0. 5 mg /kg。对调味精粉、葡萄果冻、凤梨酥、鸡蛋面、柚子酱5 种食品中17 种分析物的加标回收率为70%~ 120%,相对标准偏差(RSD) 小于15%。该方法稳定、可靠,可满足食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测需要。

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  • dengmao21

    第3楼2016/08/14

    貌似标准用的氰基柱

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  • 三星人家

    第4楼2016/08/14

    我把这个文献下载看了一下,他用的DAD检测器,我的是UV检测器,如按他的参数设置,两者会有差异吗?

    有水有渝(xky0230699) 发表:楼主测多少个成分?先参考国家相关标准,再看文献
    摘要: 建立了同时检测食品中17 种邻苯二甲酸酯类化合物的QuEChERS /高效液相色谱分析方法。样品经乙腈提取,采用含50 mg PSA 和150 mg MgSO4填料的净化管进行净化,分析液经C18柱分离,乙腈- 水为流动相梯度洗脱,流速1. 0 mL/min,紫外检测波长224 nm。在优化色谱条件下,DINP 在0. 5 ~ 10 mg /L 范围内,其余16 种分析物在0. 05 ~ 10 mg /L 范围内线性关系良好,仪器检出限(LOD,S /N = 3) 为0. 001 ~ 0. 02mg /L,方法的定量下限(LOQ,S /N = 10)为0. 05 ~ 0. 5 mg /kg。对调味精粉、葡萄果冻、凤梨酥、鸡蛋面、柚子酱5 种食品中17 种分析物的加标回收率为70%~ 120%,相对标准偏差(RSD) 小于15%。该方法稳定、可靠,可满足食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测需要。

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  • 夏天的雪

    第5楼2016/08/15

    应助达人

    甲醇代替乙腈会对分析有影响,两者的极性有差别,洗脱能力不同

    三星人家(v2804319) 发表: 1、主要测受限那几个,我公司产品属于纺织品类,目前有多个客户都反馈我司产品邻苯超标,所以需要建立方法检测邻苯。
    2、我目前有甲醇,乙睛可以换成甲醇吗?

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  • 夏天的雪

    第6楼2016/08/15

    应助达人

    可以先试一下,色谱柱品牌不同可能对保留也会有影响的,可以根据出峰情况进行微调

    三星人家(v2804319) 发表: 我把这个文献下载看了一下,他用的DAD检测器,我的是UV检测器,如按他的参数设置,两者会有差异吗?

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  • yifan1117

    第7楼2016/08/15

    先试试看,不行再调整。

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  • 三星人家

    第8楼2016/08/22

    按上面参数设置,就是把乙睛换成甲醇,但是测试过程中出现负峰,请问是什么原因造成的?

    夏天的雪(bingwang228) 发表: 可以先试一下,色谱柱品牌不同可能对保留也会有影响的,可以根据出峰情况进行微调

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  • 三星人家

    第9楼2016/08/22

    按上面参数设置,就是把乙睛换成甲醇,但是测试过程中出现负峰,请问是什么原因造成的?

    有水有渝(xky0230699) 发表:楼主测多少个成分?先参考国家相关标准,再看文献
    摘要: 建立了同时检测食品中17 种邻苯二甲酸酯类化合物的QuEChERS /高效液相色谱分析方法。样品经乙腈提取,采用含50 mg PSA 和150 mg MgSO4填料的净化管进行净化,分析液经C18柱分离,乙腈- 水为流动相梯度洗脱,流速1. 0 mL/min,紫外检测波长224 nm。在优化色谱条件下,DINP 在0. 5 ~ 10 mg /L 范围内,其余16 种分析物在0. 05 ~ 10 mg /L 范围内线性关系良好,仪器检出限(LOD,S /N = 3) 为0. 001 ~ 0. 02mg /L,方法的定量下限(LOQ,S /N = 10)为0. 05 ~ 0. 5 mg /kg。对调味精粉、葡萄果冻、凤梨酥、鸡蛋面、柚子酱5 种食品中17 种分析物的加标回收率为70%~ 120%,相对标准偏差(RSD) 小于15%。该方法稳定、可靠,可满足食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测需要。

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  • 三星人家

    第10楼2016/08/22

    按上面参数设置,就是把乙睛换成甲醇,但是测试过程中出现负峰,请问是什么原因造成的?

    yifan1117(yifan1117) 发表:先试试看,不行再调整。

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